发明名称 |
一种邻氯对苯二甲醚的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,该方法以邻氯苯胺为原料,在1.2-二氯乙烷-水介质中经过铬酸氧化、铁粉还原、硫酸二甲酯甲基化、水汽蒸馏分离制备出邻氯对苯二甲醚。本发明的优点是:原料易得、反应条件温和、选择性好、转化率高、生产成本低、环保节能。 |
申请公布号 |
CN104045528A |
申请公布日期 |
2014.09.17 |
申请号 |
CN201410178523.5 |
申请日期 |
2014.04.30 |
申请人 |
宋伟 |
发明人 |
宋伟 |
分类号 |
C07C43/225(2006.01)I;C07C41/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/225(2006.01)I |
代理机构 |
南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 |
代理人 |
闫彪 |
主权项 |
一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述工艺步骤如下:(1) 成盐:将邻氯苯胺溶于1.2‑二氯乙烷中,滴加10‑98%硫酸搅拌成盐,加入催化剂,制得二氯乙烷邻氯苯胺;(2) 氧化:制得的二氯乙烷邻氯苯胺 通过冰水冷却到0°C ‑15°C,滴加铬酸溶液4‑6小时,加完后保温继续反应6小时,再室温反应4小时,加完静置分层,分出油层,再用1.2‑二氯乙烷萃取酸层两次合并油层;(3) 还原:上述油层加水,升温至50‑80°C,30分钟加入还原铁粉,气相跟踪至邻氯对苯醌消失,然后水浴蒸出1.2‑二氯乙烷溶剂;(4) 甲氧基化:在氢氧化钠或氢氧化钾提供的PH值9‑10,冷却至10 °C的碱性条件下,一次性加入硫酸二甲酯;用氢氧化钠或氢氧化钾调节使体系保持弱碱性,约3小时后气相跟踪原料邻氯对苯二酚完全转化;(5) 蒸馏:通过水汽蒸溜,将邻氯对苯二甲醚和水共沸蒸出,从油水分离器中分出产品邻氯对苯二甲醚即可。 |
地址 |
221115 江苏省徐州市铜山区房村镇杨场村3组 |