苯甲酰科里内酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种苯甲酰科里内酯的制备方法。从科里内酯出发，通过苯甲酰化反应得到科里内酯二苯甲酸酯，然后创新性地利用酸性条件下的酯交换反应，选择性脱掉一个苯甲酰基得到产品。本发明提供的方法操作简单，无须使用昂贵的保护基，后期无须色谱分离，反应条件温和，产品收率高、纯度好、生产成本低，具有很好的工业化前景。

主权项

一种苯甲酰科里内酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（A）苯甲酰化反应：在‑20℃‑100℃下，科里内酯和苯甲酰氯反应得到产物科里内酯二苯甲酸酯；（B）酯交换反应：（a）将科里内酯二苯甲酸酯溶于溶剂S₂中，在酸性条件下，在温度0‑200℃反应1‑100小时，蒸除溶剂S₂，得科里内酯和苯甲酰科里内酯混合物；(b)将科里内酯和苯甲酰科里内酯混合物溶于有机溶剂S₃中，水洗；（c）将水层蒸干回收科里内酯；有机层蒸干，用溶剂S₄析晶，抽滤，得到苯甲酰科里内酯；步骤（a）中，所述溶剂S₂选自：叔丁醇、异丙醇和/或异丁醇；步骤(b)中，所述有机溶剂S₃选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、甲基叔丁基醚和/或乙醚；步骤（c）中，所述溶剂S₄选自四氯化碳、甲苯、石油醚、己烷和/或乙酸乙酯。