一种功能化石墨烯担载贵金属纳米晶复合催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种功能化石墨烯担载贵金属纳米晶复合催化剂的制备方法，同步实现贵金属前躯体和氧化石墨的还原，得到表面磺酸修饰的石墨烯均匀担载贵金属纳米晶复合催化剂。方法如下：1、制备氧化石墨。2、苯磺酸共价修饰氧化石墨。3、同步还原贵金属前躯体和氧化石墨，利用磺酸基团与贵金属之间的配位作用稳定贵金属纳米粒子，同时由于表面磺酸基团的亲水性，能够实现该催化剂在水溶液中均相分散。结果表明，窄尺寸分布的贵金属纳米粒子能够均匀地分布在石墨烯的表面，形成高效的水溶液中良好分散的催化剂。通过对对硝基苯酚的催化还原反应证明该催化剂具有非常优异的催化性能，回收再利用五次仍可以保持原有活性。

主权项

一种功能化石墨烯担载贵金属纳米晶复合催化剂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1)氧化石墨的制备，将1‑3重量份的石墨粉加入反应器中，在冰盐浴条件下加入80‑100重量份的浓硫酸，使石墨分散均匀，然后在搅拌下加入1‑2重量份的硝酸钠和5‑9重量份的高锰酸钾，反应2h后撤去冰盐浴，然后将反应器放入油浴中逐渐加热到80℃继续反应6h，停止加热，冷却至室温后，加入质量浓度30％的双氧水直至没有气体放出，然后将产物过滤，分别用盐酸和去离子水洗涤，重新分散，离心，冷冻干燥后得到氧化石墨；(2)氧化石墨表面苯磺酸修饰，将0.1‑0.15重量份的氧化石墨和3‑5重量份的对氨基苯磺酸钠加入到100‑150重量份的去离子水中，超声20‑50min，然后在氮气保护下加入0.5‑1.5重量份的亚硝酸盐催化剂，加热到80℃，搅拌回流18h，停止反应，离心、洗涤、过滤、干燥得到磺酸基修饰的氧化石墨烯；(3)石墨烯担载贵金属纳米晶复合催化剂的制备，将0.1‑0.15重量份的磺酸基修饰的氧化石墨烯加入到100‑150重量份的去离子水中，然后再往反应器中加入0.001‑0.01重量份的贵金属前驱体，超声分散20min，然后加入0.01‑0.1重量份的还原剂，强力搅拌12h，离心、洗涤、干燥，得到石墨烯担载贵金属纳米粒子复合催化剂。