一种2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的合成方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，涉及医药化学品合成技术，特别涉及一种2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的合成方法。本发明首次以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，先与氟苯进行傅-克反应得到2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺，再经过霍夫曼降解合成2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮，该方法反应周期短，转化率高，产品品质优，生产出的2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮含量在99%以上，满足市场对2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的技术要求，而且操作步骤简单，所需设备简单，能耗低。

主权项

一种2‑氨基‑4＇‑氟‑二苯甲酮的合成方法，其特征在于：以邻苯二甲酰亚胺和氟苯为原料，先经傅‑克反应得到2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺，然后再经霍夫曼降解制得2‑氨基‑4＇‑氟‑二苯甲酮；其具体步骤为：（1）2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺的制备将邻苯二甲酰亚胺和氟苯加入有机溶剂I中，投入无水三氯化铝，升温至55℃‑65℃，保温至反应完全，减压回收有机溶剂I，冷却至室温，加入有机溶剂II，在搅拌下将反应液缓慢倒入盛有酸的冰水中，调pH值，分液，水洗，减压回收有机溶剂II，析出大量固体，水洗、烘干，得白色粉状的2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺；（2）2‑氨基‑4＇‑氟‑二苯甲酮的制备将2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺加入水中，依次向其中滴加次氯酸钠水溶液和碱液，滴毕，升温至85℃‑90℃，保温至反应完全，冷却、过滤、水洗，烘干得2‑氨基‑4＇‑氟‑二苯甲酮粗品，粗品用乙醇加活性炭重结晶后得橘黄色晶体产品。