一种含磷腈结构的六方氮化硼及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷腈结构的六方氮化硼及其制备方法。将六方氮化硼与甲苯混合均匀，加入硅烷偶联剂，得到偶联化处理的六边氮化硼；将其混合于溶剂中，加入催化剂后得到混合物；将氯磷腈溶解在四氢呋喃等溶剂中，缓慢加入到混合物中，得到氯磷腈化的六方氮化硼；将溶剂、对苯二胺等试剂与氯磷腈化的六方氮化硼混合后加入催化剂，得到含磷腈结构的六方氮化硼。它是一种能同时赋予有机树脂高阻燃性和低热膨胀系数的功能体，并含有大量活性反应基团，在新型高分子材料开发的研发、聚合物改性与高性能化、多官能化等方面有着广阔的应用前景。本发明还具有制备方法适用性广、操作工艺简单的特点，易于产业化。

主权项

一种制备含磷腈结构的六方氮化硼的方法，其特征在于包括如下步骤： （1）在N₂保护下，按质量计，将1份六方氮化硼与20～50份甲苯混合均匀，加入0.05～0.1份硅烷偶联剂，在100～110℃的温度条件下进行回流处理8～10h；反应结束后，抽滤，洗涤，烘干，得到偶联化处理的六方氮化硼；（2）按质量计，将1份偶联化处理的六方氮化硼与30～50份溶剂A混合均匀，加入5～8份催化剂后，在冰水浴、N₂气保护下，搅拌1～2h后得到混合物；（3）按质量计，将2～6份氯磷腈溶解在25～100份溶剂A中，在0.5～2h内缓慢加入到步骤（2）得到的混合物中，在60～80℃的温度条件下反应8～12h；洗涤，过滤后，得到氯磷腈化的六方氮化硼；（4）按质量比40:1:1～200:3:1，将溶剂B、试剂A与氯磷腈化的六方氮化硼混合，所述的试剂A为对苯二胺、对苯二酚、缩水甘油中的一种；加入催化剂，催化剂与试剂A的质量比为4:1～4:3；在20～80℃的温度下搅拌8～12h，洗涤，抽滤，烘干后，得到含磷腈结构的六方氮化硼；所述的溶剂A为四氢呋喃、苯、二甲苯，或它们的任意组合；所述的溶剂B为四氢呋喃、丙酮、乙醇、乙醚，或它们的任意组合。