发明名称 |
一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,以2-对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料,在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下,合成目标产物2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺。本发明操作步骤简单,反应条件温和,能耗低,生成成本降低,生产周期短,产品收率在95.5%以上,纯度在99%以上,满足市场对2-对氟苯甲酰基苯甲酰胺的质量要求。 |
申请公布号 |
CN103073447B |
申请公布日期 |
2014.09.17 |
申请号 |
CN201310040255.6 |
申请日期 |
2013.02.01 |
申请人 |
黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
发明人 |
安敬瑞;常忠臣;吴文雷;栾波;马韵升;史庆苓 |
分类号 |
C07C235/84(2006.01)I;C07C231/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C235/84(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
苗峻 |
主权项 |
一种2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于:以2‑对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵为原料,在二氯乙烷溶剂中和催化剂无水路易斯酸作用下,合成目标产物2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺,反应方程式如下:<img file="FDA0000490581970000011.GIF" wi="1451" he="348" />具体步骤包括:(1)将2‑对氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化铵加入到二氯乙烷溶剂中,搅拌,再加入催化剂无水路易斯酸,加热升温至77‑90℃,进行保温反应;(2)反应完成后,冷却至室温,将反应液倒入冰水中,再采用分液漏斗分液,取下层有机相,水洗、过滤、烘干;(3)将步骤(2)中烘干后的物质进行洗涤、过滤、烘干,得到白色粉末,即目标产物2‑对氟苯甲酰基苯甲酰胺;所述的2‑对氟苯甲酰基苯甲酸:氯化铵:三氯氧磷:催化剂的摩尔比为1:1‑1.5:0.2‑1:1‑2;所述的催化剂无水路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌中的一种或几种。 |
地址 |
256500 山东省滨州市博兴县经济开发区 |