发明名称 |
高含量粉坐醇中间体2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法,具体包括:(1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝,氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为1-2:1:2-3;(2)控制反应温度为100-150℃;(3)滴加酰氯,保持温度为50-60℃;(4)水介油层减压蒸馏,回收氟苯,真空度为0.098MPa,得到粗品;(5)在步骤(4)中得到的粗品中,加入重结晶溶剂进行重结晶,出料。本发明制备工艺简单,且获得的产品含量较高。 |
申请公布号 |
CN104045539A |
申请公布日期 |
2014.09.17 |
申请号 |
CN201310711478.0 |
申请日期 |
2013.12.23 |
申请人 |
江苏佳华新材料科技有限公司 |
发明人 |
蒋明;李敏;王凯 |
分类号 |
C07C49/813(2006.01)I;C07C45/46(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/813(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种高含量粉坐醇中间体2.4'‑二氟二苯甲酮的合成方法,其特征在于,具体包括:(1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝,氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为1‑2:1:2‑3;(2)控制反应温度为100‑150℃;(3)滴加邻氟苯甲酰氯,保持温度为40‑60℃;(4)水介油层减压蒸馏,升温至100‑110℃,保温2小时,回收氟苯,真空度为0.098MPa,放入2000ml水中,得到粗品;(5)在步骤(4)中得到的粗品中,加入重结晶溶剂进行重结晶,出料。 |
地址 |
213000 江苏省常州市武进区高新技术产业开发区湖滨北路19号 |