发明名称 |
一种缬阿昔洛韦的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及化学领域,尤其涉及缬阿昔洛韦的制备方法,步骤为:A、在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,含X2的滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20-25℃下反应5-10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物。该方法操作简单、清洁环保、收率高、设备投入少。 |
申请公布号 |
CN104045639A |
申请公布日期 |
2014.09.17 |
申请号 |
CN201410255696.2 |
申请日期 |
2014.06.10 |
申请人 |
广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
发明人 |
杨艳庆;龚美义;崔锦栋;朱耀匡;朱文佳;陈攀;徐日俏;周莹;伍金兰 |
分类号 |
C07D473/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07D473/18(2006.01)I |
代理机构 |
深圳市君盈知识产权事务所(普通合伙) 44315 |
代理人 |
杨利娟 |
主权项 |
一种缬阿昔洛韦的制备方法,其特征在于以下步骤:A、在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ‑L‑缬氨酸,控制温度20‑30℃,加入反应添加剂,反应时间10‑15小时,得到X2和X3反应液;B、在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去X3物质,将滤液浓缩、结晶纯化得到X2;C、将步骤B所得的X2烘干后,将X2溶入有机溶剂中,加入钯碳催化剂、通入氢气,在20‑25℃下反应5‑10小时,反应结束过滤,滤液浓缩后,结晶纯化得到X1目标产物;式中:CBZ‑L‑缬氨酸是N‑苄氧羰酰基‑L‑缬氨酸;X1是缬阿昔洛韦,结构式为<img file="FDA0000518488230000011.GIF" wi="866" he="426" />X2是2‑[(2‑氨基‑1,6一二氢‑6‑氧‑9H‑嘌呤‑9‑基)甲氧基]乙基‑N‑苄氧羰基‑L‑缬氨酸,结构是为:<img file="FDA0000518488230000012.GIF" wi="1294" he="541" />X3是 二环己基脲 结构式如下:<img file="FDA0000518488230000021.GIF" wi="706" he="342" /> |
地址 |
526040 广东省肇庆市端州区工农北路67号 |