一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法

摘要

本发明涉及一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法。本发明充分体现了环境友好、可持续发展、无污染的绿色化学，精细化工理念。本发明将锂源、铁源、磷源在合适的环境下溶解、混合。通过对合成条件反应过程的控制，合成高纯度的磷酸铁锂晶体，并控制生成物不同组分易分离处理，提取磷酸铁锂晶体前驱体进行包合，然后碳化退火热处理；余液和副产品进行绿色处理后循环再利用，降温过程的热能回收再利用。本工艺制备的磷酸铁锂材料电化学性能好，纯度高，加工性能好。元素含量合理，批次稳定，最重要的是无污染零排放，便于大规模生产。

主权项

一种无污染零排放的磷酸铁锂制备方法,其特征是包括以下步骤：首先将H₃ PO₄、FeCl₂和LiOH，按摩尔比1∶1∶3称量；然后分别将称量好的H₃ PO₄、FeCl₂和LiOH过饱和溶解在去离子水中，形成分子级的H₃ PO₄前驱体溶液、FeCl₂前驱体溶液和LiOH前驱体溶液，接着将所述H₃ PO₄前驱体溶液加入高压釜内，并使高压釜内温度升至50‑110℃，接着缓慢加入FeCl₂前驱体溶液，使H₃ PO₄前驱体溶液与FeCl₂前驱体溶液混合均匀后，向所述高压釜内通入惰性气体，接着向所述高压釜内加入LiOH前驱体溶液，然后高压釜内开始升温反应即FeCl₂ + H₃ PO₄ + 3LiOH→2LiCl  + LiFePO₄ ↓+ 3H₂O，升温反应过程中使高压釜内温度以1‑10℃/min速率升至120‑260℃，所述高压釜内压力控制在0.2‑4.7MPa，整个升温反应过程持续4‑15个小时，整个升温反应过程中对高压釜内物料不停搅拌，升温反应完毕后，通过与高压釜配套的导热油炉进行冷油循环使高压釜内以1‑20℃/min降温速率降温冷却至室温，导热油炉进行冷油循后冷油回收的热能储存并循环用于后续的浓缩处理，再把高压釜内的物料通过放料阀和引流泵引入固液分离设备分离出磷酸铁锂晶体和LiCl溶液，将磷酸铁锂晶体用水充分洗涤，再将洗涤磷酸铁锂晶体用的水去离子处理后作为循环再利用的去离子水使用，将LiCl溶液通过电解反应即2H₂O + 2Cl^‑ = Cl₂↑+ H₂↑+ 2OH^‑和2H₂O + 2LiCl = Cl₂ ↑ + H₂ ↑ + 2LiOH，将电解反应中生成的LiOH溶液经浓缩处理后循环用于制备磷酸铁锂晶体，将电解反应中生成的氯气通入水中生成盐酸，在盐酸中加入铁粉又生成FeCl₂溶液，该FeCl₂溶液浓缩处理后循环用于制备磷酸铁锂晶体，将电解反应中生成的氢气经收集后作为燃气燃烧为浓缩处理和加热高压釜提供热能，浓缩处理产生的水经去离子处理后作为去离子水循环使用。