一种高纯度普伐他汀钠纯化工艺

摘要

一种高纯度普伐他汀钠的纯化工艺，要解决避免使用毒性较大的乙腈溶剂和提高产品纯度的技术问题，属于医药分离纯化技术领域。其特征在于：将两种不同的大孔吸附树脂层析填料，分别装入第一色谱柱和第二色谱柱中作为固定相，第一色谱柱和第二色谱柱相互串联耦合组合；称取普伐他汀钠粗品，去离子水中溶解，使普伐他汀钠粗品的浓度为100～250mg/ml；样品液连续流过色谱柱上样，使所用树脂的体积L和样品的重量g之比为1:10～1:30；再用去离子水洗脱，将纯度大于99.9%的洗脱液合并，用纳滤膜浓缩、冷冻干燥，产品纯度大于99.95%的普伐他汀钠。本发明工艺简单成本低、操作方便、避免使用大量酸碱溶液和毒性较大的乙腈溶剂，符合环保要求。

主权项

一种高纯度普伐他汀钠的纯化工艺，其特征在于包括下述步骤：1>色谱柱平衡：将两种不同的大孔吸附树脂层析填料，分别装入第一色谱柱和第二色谱柱中作为固定相，所述第一色谱柱和第二色谱柱相互串联耦合组合；装柱完成后，用两倍柱体积去离子水以1～4 倍柱体积/每小时的流速平衡色谱柱； 2>样品制备：称取纯度为98～99% 的普伐他汀钠粗品，加入到去离子水中搅拌溶解完全，使普伐他汀钠粗品的浓度为100～ 250mg/ml，用滤纸过滤得到样品液备用；3>上样：将所述样品液以1～4倍柱体积每小时的流速连续流过色谱柱，所用树脂的体积 L和样品的重量g之比为1:10～1:30；4>洗脱：上样结束后用去离子水为流动相，以1～4倍柱体积/每小时流速洗脱,洗脱1倍柱体积后，每洗脱0.5倍柱体积用高效液相色谱仪测定一次纯度，将纯度大于99.9%的洗脱液合并得到收集液； 5>后处理：将所述收集液用纳滤膜浓缩，浓缩液经冷冻干燥得到纯度大于99.95%的普伐他汀钠。