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一种规模化制备蟛蜞菊内酯化学对照品的方法，其特征在于：墨旱莲醇提物，经乙酸乙酯萃取、中压或减压硅胶柱色谱纯化、重结晶三个步骤，批量获取纯度大于98%的蟛蜞菊内酯对照品；具体步骤如下：1）乙酸乙酯萃取：墨旱莲醇提物，或墨旱莲药材经体积分数不小于70%的乙醇提取后减压干燥获得醇提物，加入提取物重量3‑5倍体积的水，加热使其溶解，温度控制在30℃‑40℃；加入提取物重量1‑2倍体积的乙酸乙酯萃取，重复萃取2‑4次，合并萃取液，减压浓缩至醇提物重量的1/3～1/6体积（ml/g，浓缩液体积/醇提物重量），然后拌入等比例重量（g/ml，硅胶重量/浓缩液体积）的硅胶，干燥获得乙酸乙酯萃取物干粉；2）中压或减压硅胶柱色谱纯化：取径高比为2～12.5的不锈钢柱作为层析柱，装入萃取物干粉1‑2倍重量的硅胶作为层析分离硅胶，干法上样；用石油醚：乙酸乙酯：醋酸（体积比8:2:1‑6:4:1）混合溶剂洗脱，中压柱压力0.2‑0.3MPa，减压柱压力在‑0.08‑0.09MPa，薄层色谱检测，以石油醚：乙酸乙酯：醋酸（体积比3:7:0.5‑5:5:0.5）为展开剂，收集Rf值在0.40‑0.48的洗脱液，减压浓缩，析出浅白色沉淀为蟛蜞菊内酯粗品；3）重结晶：上述对照品粗品用乙酸乙酯或甲醇溶解，‑4℃‑10℃放置析晶，即可获得纯度大于98%的蟛蜞菊内酯对照品，其外观为白色粉末。 |
