在酸性条件下制备对染料具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的方法

摘要

在酸性条件下制备对染料具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的方法，它涉及核壳结构磁性介孔碳材料的制备方法。本发明要解决现有碱性条件路径方法制备核壳结构磁性介孔碳孔径小及比表面积低的问题。本发明在酸性条件，溶剂挥发自组装方法合成磁性Fe₃O₄为内核，致密SiO₂层为中间层，介孔SiO₂层为外层的核壳结构磁性介孔二氧化硅材料，而后以其为硬模板，将蔗糖填入介孔孔道中，碳化后除去SiO₂层，得核壳结构的磁性介孔碳材料。本发明的磁性介孔碳纳米微球具有较大的介孔孔径（3.4nm和11.1nm），高的比表面积（971.3m²/g）和大的孔容（1.42cm³/g），磁饱和度为1.73emu/g。

主权项

在酸性条件下制备对染料具有高吸附性能的磁性介孔碳纳米微球的方法，其特征在于它的制备方法是按照以下步骤进行的：A、磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备：一、按重量份数称取1～2份铁源，在磁力搅拌的条件下加入到40～60重量份还原剂中搅拌混合均匀，得混合溶液；二、将2～3重量份的沉淀剂和0.8～1.0重量份聚乙二醇在搅拌条件下加入到步骤一得到的混合溶液中，混合均匀后，得混液；三、将步骤二混液转移至反应釜中，加热至200℃晶化8h后，冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇各清洗6次，在温度为60℃的烘箱中干燥12h，即得Fe₃O₄纳米粒子；B、Fe₃O₄@nSiO₂的制备：四、取步骤A制得的0.1重量份的Fe₃O₄纳米粒子，分散于混合液中，超声处理15min；五、将步骤四超声处理后的Fe₃O₄纳米粒子在外磁场作用下分离，收集固相物，依次用蒸馏水和无水乙醇各洗3次，然后加入80～100重量份无水乙醇、20重量份蒸馏水及1重量份浓氨水，室温下搅拌60min，得均匀混合液；六、向步骤五得到的均匀混合液中，以0.1滴/秒的速度滴加0.6重量份硅源，然后在转速为800～1000rpm的条件下，机械搅拌12h；在外磁场作用下分离，收集固相物，依次用蒸馏水和无水乙醇各清洗6次，在温度为60℃烘箱中干燥12h后，得Fe₃O₄@nSiO₂；其中，步骤四所述的混合液由30～40重量份无水乙醇与5～8重量份的浓度为0.2M盐酸溶液制得；C、Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂的制备：七、将步骤B所得Fe₃O₄@nSiO₂分散于混合液中，超声处理15min；八、对步骤七超声处理后的溶液搅拌混匀，加入0.02重量份聚乙烯吡咯烷酮后，搅拌2h，得混合液；九、将1重量份的表面活性剂溶于10～15重量份的无水乙醇搅拌至澄清后加入步骤八的混合液中，室温下搅拌2h，得溶液；十、在步骤九的溶液中加入0.8重量份硅源，室温下搅拌2d后，烘干；十一、将步骤十烘干产物研碎转入反应釜中，加入15～20重量份的蒸馏水，置于100℃烘箱中晶化24h，磁性分离出固相物后，在温度为60℃烘箱中干燥12h；十二、将步骤十一所得干燥物转入管式炉中，在N₂气氛下，温度为550℃条件下煅烧5～6h，然后冷却至室温研碎后，即得Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂；其中，步骤七中所述的混合液是由20～30重量份的无水乙醇与5重量份浓度为0.2M的盐酸溶液制成的；D、磁性介孔碳Fe₃O₄@mC的制备：十三、将步骤十二所得Fe₃O₄@nSiO₂@mSiO₂加入混液中，搅拌均匀后，置于80℃烘箱中烘干4h后，升温至160℃，放置12h，得固体；十四、将步骤十三的固体研碎，再加入混合液中，重复步骤十三操作1次，得固状物；十五、将步骤十四所得固状物放入管式炉中，在N₂气氛下，900℃条件下碳化5～6h；十六、取步骤十五0.4～0.5重量份的碳化后的产物研碎后置于50～60重量份的质量百分含量为20%的NaOH溶液中，机械搅拌8h，得固相物；然后用蒸馏水洗固相物至中性，再在外磁场作用下分离，收集固相物，置于60℃烘箱干燥，干燥产物即为磁性介孔碳Fe₃O₄@mC；其中，步骤十三所述的混液是由5重量份的蒸馏水，0.025～0.030重量份浓硫酸和0.75～1.00重量份碳源制得；步骤十四中所述的混合液是由3重量份蒸馏水，0.01～0.02重量份浓硫酸和0.4重量份碳源制得；其中，步骤A中所述的还原剂为乙二醇或氨水；步骤A中所述的沉淀剂为醋酸钠或氢氧化钠；步骤D中所述的碳源为蔗糖或酚醛树脂。