一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：将含9,9-二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物配成溶度为1×10^-3～1×10^-1mg/mL的三氯甲烷溶液；取(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯中的一种，与甲醇一起加入到上述共聚物的三氯甲烷溶液中，混合均匀，得到稳定的浑浊溶液，(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯、甲醇、共聚物的三氯甲烷溶液的体积比为(1～8)∶(8～1)∶1。本发明首次将溶剂手性转移技术用于超支化聚合物制备超支化聚合物型手性荧光纳米粒子，克服了传统方法合成超支化手性聚合物手性纳米粒子方法中手性试剂价格昂贵和合成步骤复杂等问题。

主权项

一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：将含9,9‑二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物配成溶度为1×10^‑3～1×10^‑1 mg/mL的三氯甲烷溶液；取(R)‑柠檬烯或(S)‑柠檬烯中的一种，与甲醇一起加入到上述聚合物的三氯甲烷溶液中，混合均匀，得到稳定的浑浊溶液，(R)‑柠檬烯或(S)‑柠檬烯、甲醇、聚合物的三氯甲烷溶液的体积比为(1～8)∶(8～1)∶1；所述的含9,9‑二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物采用下列方法之一制备获得：(1) 将2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴0.3823 mmol、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩0.3708 mmol、三(4‑溴苯)胺0.007646 mmol、四(三苯基膦)钯0.003823 mmol、四氢呋喃2.5 mL和2 M的碳酸钾水溶液1.67 mL按比例依次加入到已带搅拌子的聚合管内，聚合体系经除氧后在80℃反应72小时，聚合结束后倒入甲醇沉淀，抽滤后用甲苯抽提72小时，真空烘箱室温烘干48 h；或者，2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩、三(4‑溴苯)胺之间的摩尔比为100 : 92.5 : 5，其余步骤相同；(2) 将2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴0.3823 mmol、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩0.3708 mmol、1,3,5‑三(4‑溴苯基)苯0.007646 mmol、四(三苯基膦)钯0.003823 mmol、四氢呋喃2.5 mL和2 M的碳酸钾水溶液1.67 mL按比例依次加入到已带搅拌子的聚合管内，聚合体系经除氧后在80℃反应72小时，聚合结束后倒入甲醇沉淀，抽滤后用甲苯抽提72小时，真空烘箱室温烘干48 h；或者，2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩、1,3,5‑三(4‑溴苯基)苯之间的摩尔比为100 : 92.5 : 5，其余步骤相同；(3) 将2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴0.3823 mmol、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩0.3670 mmol、2,2',7,7'‑四溴‑9,9'‑螺二芴0.007646 mmol、四(三苯基膦)钯0.003823 mmol、四氢呋喃2.5 mL和2M的碳酸钾水溶液1.67 mL按比例依次加入到已带搅拌子的聚合管内，聚合体系经除氧后在80℃反应72小时，聚合结束后倒入甲醇沉淀，抽滤后用甲苯抽提72小时，真空烘箱室温烘干48 h；或者，2,7‑双（4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基）‑9,9‑二正辛基芴、5,5'‑二溴‑2,2'‑联噻吩、2,2',7,7'‑四溴‑9,9'‑螺二芴之间的摩尔比为100 : 90 : 5，其余步骤相同。