硫化亚铁的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫化亚铁的制备方法。该方法包括：反应：用蒸馏水分别将原料亚铁盐和硫化物配成亚铁盐水溶液和硫化物水溶液；调节亚铁盐水溶液pH值小于3后加入还原剂；将硫化物水溶液加入亚铁盐水溶液中搅拌，得沉淀物为硫化亚铁；分离：反应完成去除上清液，进行离心沉降分离；离心后去上清液，用蒸馏水清洗沉淀物，离心沉降，重复三次；之后加入第一惰性有机溶剂，清洗、离心沉降分离三次，去除沉淀物中水分；干燥：将清洗后沉淀物硫化亚铁加入第二惰性有机溶剂形成混合物，将混合物转入过滤装置过滤分离；用第三惰性有机溶剂对滤纸中硫化亚铁沉淀进行反复三次以上冲洗；在惰性气体氛围中进行研磨干燥，干燥后即得到适用于对自热自燃研究的硫化亚铁粉末。

主权项

一种硫化亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：反应步骤：以纯度不低于分析纯级别的亚铁盐和纯度不低于分析纯级别的硫化物为原料，用加热脱氧的蒸馏水分别将所述亚铁盐和硫化物配成亚铁盐水溶液和硫化物水溶液；向所述亚铁盐水溶液中加入HCl调节pH值小于3后加入还原剂；将所述硫化物水溶液以每分钟小于10滴的速度加入所述亚铁盐水溶液中，出现黑色沉淀物并进行搅拌，得到的沉淀物即为硫化亚铁；分离步骤：所述反应步骤反应完成后，将上层清液去除，将沉淀物转移入离心试管离心，在离心机作用下进行沉降分离；离心后将上层清液去除，用蒸馏水清洗沉淀物，再次离心沉降，按此重复操作三次，去除溶液中的其他蒸馏水可溶的物质；之后加入第一惰性有机溶剂，清洗、离心沉降分离三次，去除沉淀物中的水分；干燥步骤：将所述分离步骤清洗后的所述沉淀物硫化亚铁加入第二惰性有机溶剂形成混合物，将所述混合物转入安放滤纸的过滤装置，将有机溶剂与所述硫化亚铁过滤分离；用第三惰性有机溶剂对滤纸中的所述硫化亚铁沉淀进行反复三次以上的冲洗；在惰性气体氛围中进行研磨干燥，干燥后即得到纯度高于98％，颗粒直径小于25微米的硫化亚铁粉末。