发明名称 一种吡唑衍生物的制备方法
摘要 本发明涉及一种吡唑衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴将5mol%碳酸铯、0.3mmol烯酮、0.45mmol吡唑和1.5mL1,4-二氧六环依次加入具冷指的干燥Schlenk反应管中,在回流温度为105~115℃的条件下搅拌反应6~12h,直至TLC检测反应完全,得到反应混合物;⑵所述反应混合物中加入5mL乙酸乙酯,常温条件下进行萃取,得到有机相;⑶所述有机相依次用2mL水、2mL饱和食盐水洗涤后,经无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,并在35~60℃条件下减压浓缩除去溶剂,得到粗产物;⑷所述粗产物进行硅胶柱层析分离,即得吡唑衍生物β-(<i>N</i>1-吡唑基)酮。本发明具有便捷、高效、底物适用广泛的特点。
申请公布号 CN104030984A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410247011.X 申请日期 2014.06.06
申请人 西北师范大学;甘肃农业大学 发明人 杨靖亚;周红艳;马奔;占宝华;李政
分类号 C07D231/12(2006.01)I;C07D405/04(2006.01)I 主分类号 C07D231/12(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 李艳华
主权项 一种吡唑衍生物的制备方法,包括以下步骤:⑴将5 mol%碳酸铯、0.3 mmol烯酮、0.45 mmol吡唑和1.5 mL 1,4‑二氧六环依次加入具冷指的干燥 Schlenk反应管中,在回流温度为105~115℃的条件下搅拌反应6~12 h,直至TLC检测反应完全,得到反应混合物;⑵所述反应混合物中加入5 mL乙酸乙酯,常温条件下进行萃取,得到有机相;⑶所述有机相依次用2 mL水、2 mL饱和食盐水洗涤后,经无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,并在35~60℃条件下减压浓缩除去溶剂,得到粗产物;⑷所述粗产物进行硅胶柱层析分离,即得吡唑衍生物β‑(<i>N</i>1‑吡唑基)酮。
地址 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路805号