一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮(甲基磺草酮，硝磺酮)的制备方法，它是以2-硝基-4-甲砜基苯甲醛和1,3-环己二酮为原料，经过亲核加成、氧化等反应，制得高纯度的2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮，该方法路线简短，所有的步骤无苛刻条件，操作简单，对环境友好，具有显著的创新意义和经济价值，实现工业化投产的前景广阔。

主权项

一种2‑(2‑硝基‑4‑甲砜基‑苯甲酰基)环己烷‑1,3‑二酮(MST)的合成方法，反应如下：所述方法包括以下两个步骤：步骤一：在温度为5～45℃的条件下，向2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲醛和1,3‑环己二酮的混合溶液中滴加碱溶液，注意维持反应温度，滴加完毕，继续保温反应0.5～2小时，停止反应，即得中间体2‑(2‑硝基‑4‑甲砜基‑苄羟基)环己烷‑1,3‑二酮的混合液，直接用于下一步反应；步骤二：在温度为35～60℃的条件下，向2‑(2‑硝基‑4‑甲砜基‑苄羟基)环己烷‑1,3‑二酮的混合液中加入氧化剂，继续搅拌1～3.5小时，停止加热，反应液用冰盐浴冷却，过滤，用水洗涤产品至中性，粗品可进一步重结晶提纯。