四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法

摘要

本发明是一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法，通过将具有铁电性的薄膜钛酸铋掺镧与具有铁磁性的薄膜四氧化三铁有效合成，从而制备出多铁性磁电复合薄膜材料，具体步骤是：1.制备Fe₂O₃和Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂(BLT)靶材，2.采用脉冲激光溅射沉积系统在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备出Fe₃O₄/BLT多铁性磁电复合薄膜。该Fe₃O₄/BLT多铁性磁电复合薄膜材料，填补了Fe₃O₄与BLT复合成多铁性磁电复合材料的空白，扩充了磁电复合薄膜材料的研究范围。

主权项

一种四氧化三铁与钛酸铋掺镧复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1：Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂(BLT)靶材的制备a).配料：反应物原料是Bi₂O₃,La₂O₃，TiO₂；三种原材料按(13.5‑14.5):3:24的摩尔比混合；b).将混合的反应物原料放入玛瑙罐中加入丙酮放入球磨罐中，加入玛瑙球，密封固定于球磨机上，球磨时间在15h以上，研磨时间越长，BLT粉末越细，效果越好；c).用粉末压片机将研磨好的反应物原料压片成形，直径10‑20mm；d).预烧：将压片成形的块体放到箱式炉中，升温至750‑850℃,保温4‑6h,然后再快速升温至850‑950℃，保温3‑5h，自然冷却降至室温，使之初步成相；e).烧结：再将经过步骤d)处理的靶材在1000‑1100℃,保温1.5‑2.5h，再缓慢降至室温；步骤2：Fe₂O₃靶材的制备将晶胞结构为α的Fe₂O₃粉末研磨，再用粉末压片机压片，压成直径为10‑20mm，然后烧结而成，烧结温度为800‑1000℃，保温16‑24h；步骤3：制备Fe₃O₄/BLT磁电复合薄膜材料采用脉冲激光溅射沉积系统在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备出Fe₃O₄/BLT多铁性磁电复合薄膜，具体包括：一)、实验前准备：a)启动激光器，激光器进入自检状态；b)对PLD腔体放气，当腔内气压和外界气压相同时，打开腔门，将Fe₂O₃靶材、BLT靶材分别固定在靶台上，衬底Pt/Ti/SiO₂/Si固定在基片台上，关闭腔门和放气阀；二)、制备BLT薄膜:a)将靶位调至BLT靶，然后启动冷却循环水系统，打开PLD系统总控制电源开关，打开真空计电源开关；b)打开腔体旁抽管道的阀门，启动机械泵，让机械泵对腔体预抽真空；c)当真空到达5‑6Pa时，关闭机械泵旁抽管道的阀门，启动分子泵抽真空；d)打开控温仪开关，设定衬底温度590‑610℃，调节加热电流，开始对衬底加热，以后，边加热边抽真空；e)当腔内真空度达到1×10^‑3‑2×10^‑3Pa时，减小分子泵的闸板阀，打开氧气阀，使腔内氧压达到18‑22Pa，此时，激光器的自检已经结束，将激光器的工作模式设置为等能模式，激光脉冲的能量设为230‑250mJ，频率5‑6Hz，溅射脉冲数350‑3500个；f)调节光路，预打样品2‑3min，然后正式镀膜，溅射350‑3500个脉冲；g)沉积结束后，将温度调至690‑750℃,保温30‑60min；三)、制备Fe₃O₄/BLT薄膜：制备的BLT薄膜无需取出，接着在BLT薄膜上生长Fe₃O₄薄膜，实验步骤为：a)关闭氧气阀,设置控温仪温度为590‑710℃后,抽真空至8×10^‑4Pa‑2×10^‑3Pa；b)将靶位调至Fe₂O₃靶,设置脉冲能量为295‑305mJ，频率9‑10Hz，脉冲数2500‑15000个；c)调节光路，预打样品2‑3min，然后正式镀膜，溅射2500‑15000个脉冲；d)沉积结束后，保温1‑5min；e)在真空条件下，断开加热电源，停止加热；f)降至室温时,关闭闸板阀,停止分子泵,将腔体放气,取出样品和靶材；通过步骤1、步骤2及步骤3，就在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备出了Fe₃O₄/BLT多铁性磁电复合薄膜。