一种普拉克索的合成工艺

摘要

本发明提供一种普拉克索的合成工艺，步骤如下：S-(-)-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5-6,7-四氢苯并噻唑为原料在硼氢化钠或硼氢化钾与脂肪酸还原反应体系中还原成游离碱，游离碱最后与乙醇成盐生成盐酸普拉克索。本发明采用的是硼氢化钠或硼氢化钾与脂肪酸还原反应体系，摆脱了传统工艺中对硼烷或氟化硼等毒性化合物的依赖，使整个工艺过程操作简单易控制，无毒性，更为环保，更为有利于工业化生产；同时本发明工艺重点改进还原工艺，避免产生副反应，使反应产率大幅度提高。

主权项

一种普拉克索的合成工艺，其特征在于：所述工艺步骤如下：第一步：还原反应在搅拌下往反应釜中投入无水二氧六环或四氢呋喃、S‑(‑)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5‑6,7‑四氢苯并噻唑为原料，通氮气保护，温度控制在20‑30℃，搅拌溶解，溶清后加入硼氢化钠或硼氢化钾，滴加脂肪酸，滴加完毕后，搅拌反应一段时间，升温后继续搅拌反应，待反应完全后滴加纯化水，控制釜内温在10‑20℃，用10％氢氧化钠溶液调pH至碱性，然后用乙酸乙酯萃取3～4次，合并有机相，并用无水硫酸钠搅拌干燥10‑12小时，过滤，将滤液在40‑50℃下减压浓缩，产物析出，抽滤，将产物在45～50℃下鼓风干燥10～12h，即得游离碱；第二步：成盐反应往反应釜中投入游离碱、无水乙醇，升温，搅拌至溶清，抽滤后再加入水，在搅拌下滴加浓盐酸，自然降温，待晶体析出后缓慢降温至内温15‑20℃，保温结晶3‑4小时，抽滤，滤饼用无水乙醇快速淋洗，抽干后用鼓风烘箱干燥，得盐酸普拉克索粗品。