发明名称 一种非晶镍纳米粒子的制备方法
摘要 本发明涉及一种具有良好分散性的非晶镍纳米粒子的制备方法。首先用无水乙醇代替去离子水溶解镍源,再使用[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体代替传统的表面活性剂;混合均匀后,先滴加水合肼水溶液络合镍离子,再使用NaBH<sub>4</sub>搅拌还原制备具有良好分散性的非晶镍纳米粒子;使用去离子水,无水乙醇清洗除去反应体系中的盐类及其它物质;将得到的镍纳米粒子通过离心分离并在真空干燥箱内真空干燥,得到具有良好分散性的镍纳米粒子。该制备方法使用原材料易于获取、价格低廉,制得的镍纳米粒子具有良好的分散性。
申请公布号 CN104028780A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410053723.8 申请日期 2014.02.17
申请人 瑞安市浙工大技术转移中心 发明人 胡军;胡熙健;陈爱民;汪晶
分类号 B22F9/26(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/26(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王晓普
主权项 一种非晶镍纳米粒子的制备方法,其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行:(1)制备镍纳米粒子(1‑1)取无水乙醇转移到反应容器内,向无水乙醇中通入氮气,以排除反应体系及反应容器内的氧;(1‑2)在氮气氛围下,向无水乙醇中加入氯化镍,使氯化镍的摩尔体积浓度在0.01mol/L~0.1mol/L之间,然后加入[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体作为分散剂,充分搅拌均匀,制得镍源分散溶液,备用,所述的无水乙醇与[BMIN]BF<sub>4</sub>离子液体的体积比为100:2~14;(1‑3)称量硼氢化钠和去离子水,配置摩尔体积浓度为0.85mol/L的硼氢化钠水溶液,备用;(1‑4)在搅拌状态下,向镍源分散溶液中滴加体积浓度为20%~25%水合肼水溶液络合镍离子,再边搅拌边加入硼氢化钠水溶液,搅拌至生成黑色沉淀后,继续搅拌1~24小时,得反应液,所述的步骤(1‑2)中的无水乙醇与水合肼水溶液的体积比为100:1~10,所述的步骤(1‑2)中的无水乙醇与硼氢化钠水溶液的体积比为100:5~15;(2)清洗非晶镍纳米粒子:(2‑1)将步骤(1‑4)得到的反应液进行离心,得到沉淀物A和上层清液A,倒出上层清液A,沉淀物A备用;(2‑2)按体积比1:4~9取沉淀物A和去离子水,在沉淀物A中加入去离子水,用去离子水对沉淀物A洗涤,然后放入离心机内进行离心,得到沉淀物B和上层清液B,将上层清液B倒出,沉淀物B备用,按体积比1:4~9取沉淀物B和去离子水重复步骤(2‑2),洗涤沉淀物B三到四次,得到沉淀物C;(2‑3)以无水乙醇代替去离子水,清洗沉淀物C,按体积比1:4~9取沉淀物C和无水乙醇重复步骤(2‑2)洗涤三至四次,得到沉淀物D;(3)将步骤(2‑3)的沉淀物D放入真空干燥箱,在10~100帕斯卡压力、80~90℃下真空干燥箱24~48小时,除去沉淀物中的水分和无水乙醇,得到成品非晶镍纳米粒子。
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