一种6-（1,2-苯并异噻唑-3-酮）己酸的合成方法

摘要

一种6-（1,2-苯并异噻唑-3-酮）己酸的合成方法，属于化工技术领域。本发明以1,2-苯并异噻唑-3-酮为原料，经过两步法反应得到6-（1,2-苯并异噻唑-3-酮）己酸，采用液质联用技术对重要的中间产物和终产物进行鉴定和分析。本方法成功地合成了6-（1,2-苯并异噻唑-3-酮）己酸，合成步骤安全有效，为研究1,2-苯并异噻唑分析方法和开展1,2-苯并异噻唑类似物的合成工作提供了有利的条件，具有明显的科学意义，满足了国内对该研究的需要。

主权项

一种6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸的合成方法，其特征在于以1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮为原料，经过两步法反应，得到6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸，采用液质联用技术对重要的中间产物和终产物进行鉴定和分析，步骤为：（1）6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸乙酯的合成①1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮2mmol、6‑溴己酸2.4mmol、碳酸钾8mmol溶于10mL丙酮，50℃回流过夜；②反应完全后冷却至室温，过滤，液相中加入30mL的乙酸乙酯和30mL的水，分离出有机相，水相用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合并有机相；依次用Na₂CO₃水溶液洗涤2次，每次30mL和用水洗涤3次，每次30mL，有机相经无水硫酸镁干燥后, 用旋转蒸发仪除去溶剂；③经柱层析分离后得到纯样品，柱层析展开剂：甲醇/二氯甲烷体积比3︰7，得到淡黄色液体6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸乙酯；（2）6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸的合成①将上述淡黄色液体6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸乙酯溶于10mL 66%乙醇和34%的0.1M KOH的混合液中，50℃回流1h；②反应完全后冷却至室温，酸化至pH=2，析出淡黄色沉淀，再依次用水、丙酮、水洗脱，得到6‑（1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮）己酸。