发明名称 制备环氧氯丙烷的方法
摘要 本发明涉及一种制备环氧氯丙烷的方法,主要解决现有技术生产环氧氯丙烷时过氧化氢转化率低,过氧化氢环氧化选择性低的问题。本发明通过采用以过氧化氢和氯丙烯为原料,在反应温度为40~90℃,过氧化氢和氯丙烯的重量比为0.02~0.2,催化剂与过氧化氢的重量比为0.1~1.2条件下反应1~5小时得到所述环氧氯丙烷;其中,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:将无机硅源、有机硅源、钛源、有机模板剂、碱性化合物和水混合,将上述混合物在温度160~220℃条件下晶化1~30天后,经过滤、洗涤、干燥得到所述催化剂的技术方案较好地解决了该问题,可用于环氧氯丙烷的工业生产中。
申请公布号 CN102464632B 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201010552084.1 申请日期 2010.11.17
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 何欣;高焕新;刘志成;李宏旭
分类号 C07D303/08(2006.01)I;C07D301/12(2006.01)I;B01J31/38(2006.01)I 主分类号 C07D303/08(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种制备环氧氯丙烷的方法,以过氧化氢和氯丙烯为原料,在反应温度为40~90℃,过氧化氢和氯丙烯的重量比为0.02~0.2,催化剂与过氧化氢的重量比为0.1~1.2条件下反应1~5小时得到所述环氧氯丙烷;其中,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:将无机硅源、有机硅源、钛源、有机模板剂、碱性化合物和水混合,反应混合物以摩尔比计无机硅源∶有机硅源∶钛源∶有机模板剂∶碱性化合物∶水=1∶(0.01~0.05)∶(0.01~0.03)∶(0.03~0.15)∶(0.4~2.0)∶(20~100);将上述混合物在温度160~220℃条件下晶化1~30天后,经过滤、洗涤、干燥得到所述催化剂;其中,无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯或固体氧化硅中的至少一种;有机硅源为双(三乙氧基硅基)甲烷;钛源选自TICl<sub>4</sub>、TICl<sub>3</sub>、TiOCl<sub>2</sub>或TiOSO<sub>4</sub>中的至少一种;有机模板剂选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵或四乙基氢氧化铵中的至少一种;碱性化合物选自氨水、乙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、二乙胺、三丙胺或三丁胺中的至少一种。
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