发明名称 一种磁性聚酰胺复合材料的原位水解制备方法
摘要 本发明公开了一种磁性聚酰胺复合材料的原位水解制备方法,包括以下步骤:将三价铁盐和二价铁盐的水溶液混合,然后向混合物中加入碱溶液进行反应得到纳米四氧化三铁粒子,然后加入表面活性剂,继续反应得到修饰的纳米四氧化三铁粒子;将上述溶液调节pH值到中性,加入内酰胺单体,减压蒸馏过程中逐渐升温到250℃,进行原位水解本体聚合反应,反应2-5小时得到四氧化三铁/聚酰胺磁性复合材料。本方法工艺简单,操作方便,反应采用连续原位聚合,磁性粒子分散均匀,高效且低成本,适合工业化生产,所得磁性聚酰胺复合材料具有较高的工业应用价值。
申请公布号 CN102532523B 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201010613961.1 申请日期 2010.12.30
申请人 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 发明人 刘燕
分类号 C08G69/16(2006.01)I;C08K9/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;H01F1/42(2006.01)I 主分类号 C08G69/16(2006.01)I
代理机构 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人 胡晶
主权项 一种磁性聚酰胺复合材料的原位水解制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将计量的摩尔比为2:1的三价铁盐和二价铁盐溶解在水中混合,抽真空通氮气避氧,高速搅拌,控制水温为40℃,逐滴加入碱溶液,使混合物中摩尔比Fe<sup>3+</sup>:Fe<sup>2+</sup>:OH<sup>-</sup>=2:1:8,溶液由红褐色变为黑色,然后升温到80℃,加入表面活性剂,继续反应30‑60min,得到修饰的纳米四氧化三铁粒子;(2)将上述步骤(1)最后得到的溶液,调节PH值至中性,加入计量的内酰胺单体,混合均匀,系统在氮气保护下加热到180‑200℃,待混合物完全熔融后,开始搅拌,随后将系统升温至250‑260℃,压力保持在0.8MPa,保持此温度和压力,聚合2‑5h;最后系统缓慢卸压,在常温常压下保持0.5h以平衡反应,抽真空1h,除去小分子使聚合反应向正方向进行以完成聚合,出料;其中,所述表面活性剂的加入量为步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量的5‑30%;步骤(1)理论生成四氧化三铁的质量为内酰胺单体的加入量的0.1‑20%。
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