发明名称 一种1,4-二氢吡啶类化合物的制备方法
摘要 本发明公开一种1,4-二氢吡啶类化合物的制备方法,所述1,4-二氢吡啶类化合物的结构式如下:<img file="2014102615195100004dest_path_image002.GIF" wi="136" he="128" />,其中R为-H基、2-OH基、3-NO<sub>2</sub>基、4-OCH<sub>3</sub>基、4-CH<sub>3</sub>基、4-F基、3-OCH<sub>3</sub>-4-OH基或3,4-OCH<sub>2</sub>O基,其制备方法即将芳香醛、乙酰乙酸乙酯和乙酸铵在离子液体SiPIPPWO存在下,控制温度80℃进行反应3-4h,反应结束后,冷却至室温,加入乙酸乙酯,过滤除去离子液体SiPIPPWO,滤液旋蒸除去溶剂后用95%的乙醇重结晶,即得到1,4-二氢吡啶类化合物。该制备方法产率高,可达到82~90%,离子液体价廉易得,不污染环境,离子液体易回收利用,产物后处理简单。
申请公布号 CN104030973A 申请公布日期 2014.09.10
申请号 CN201410261519.5 申请日期 2014.06.13
申请人 上海应用技术学院 发明人 康丽琴;曹智珺;完颜新月
分类号 C07D211/90(2006.01)I;C07D211/02(2006.01)I;B01J31/18(2006.01)I 主分类号 C07D211/90(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根;马文峰
主权项 一种1,4‑二氢吡啶类化合物的制备方法,所述的1,4‑二氢吡啶类化合物的结构式如下所示:<img file="2014102615195100001dest_path_image002.GIF" wi="140" he="129" />,其中R为‑H基、2‑OH基、3‑NO<sub>2</sub>基、4‑OCH<sub>3</sub>基、4‑CH<sub>3</sub>基、4‑F基、3‑OCH<sub>3</sub>‑4‑OH基或3,4‑OCH<sub>2</sub>O基;其特征在于,所述的1,4‑二氢吡啶类化合物的制备方法,即将芳香醛、乙酰乙酸乙酯和乙酸铵在催化剂存在下,控制温度80℃进行反应3‑4h,反应结束后,冷却至室温,加入乙酸乙酯,过滤除去催化剂,滤液旋蒸除去溶剂,得粗产品,然后用95%的乙醇重结晶,即得到1,4‑二氢吡啶类化合物;所述催化剂为离子液体SiPIPPWO,离子液体SiPIPPWO的结构式如下所示:<img file="2014102615195100001dest_path_image004.GIF" wi="351" he="64" />;上述的反应过程所用的芳香醛、乙酰乙酸乙酯、乙酸铵按照摩尔比例为1:2:1.5;所用的催化剂的量,按催化剂:芳香醛的摩尔比为0.05:1。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号
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