一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，步骤如下：将木浆粕粉碎；将醋酸、丁酸混合物均匀喷淋至粉碎后的木浆粕中，常温下活化1~6h；将醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物冷却降温至-5℃~-20℃待用；活化好的木浆粕缓慢投入中冷却好的混合物中，保持体系温度不超过65℃；向反应后的体系中加入醋酸镁溶液，加入200~500份重量的质量分数为50%-70%的醋酸进行水解，控制体系温度为60℃~70℃，水解时间为2~5h；继续加入醋酸镁中和剩余液体酸催化剂后，将物料加入到水中进行层析固液分离；将分离的CAB固体进行水洗至酸值小于300ppm，烘干，得CAB成品。通过上述方式，本发明开辟了一条制备中高粘度CAB的方法，所得CAB成品的丁酰基含量为36%~40%；动力粘度在400cps~1000cps。

主权项

一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1） 将100份重量的木浆粕粉碎；2） 将50~200份重量的醋酸、丁酸混合物均匀喷淋至步骤1）粉碎后的木浆粕中，在常温下活化1~6h；3）将450~750份重量的醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物冷却降温至‑5℃~‑20℃待用；4) 将活化好的木浆粕缓慢投入步骤3）中冷却好的混合物中，进行酯化反应，保持体系温度不超过65℃，控制反应时间在30~180min内；5) 向步骤4）的反应后的体系中加入醋酸镁溶液，中和40%~60%的液体酸催化剂，然后加入200~500份重量的质量分数为50%‑70%的醋酸进行水解，控制体系温度为60℃~70℃，水解时间为2~5h；6) 向步骤5）水解结束后的体系中继续加入醋酸镁中和剩余液体酸催化剂后，将物料加入到水中进行层析，使CAB析出；然后固液分离；将分离的CAB固体进行水洗至酸值小于300ppm，烘干，即得CAB成品；其中，步骤2）中所述的醋酸、丁酸混合物中醋酸、丁酸的体积比为1：（0.8~1.2）；步骤3）中所述液体催化剂是浓磷酸、浓硫酸或高氯酸中的至少一种；醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物中醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的体积比为1 ：（10~40）：（0.8~1.2）：（0.1~0.425）；上述“CAB”是指醋酸丁酸纤维素酯。