一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法

摘要

本发明公布了一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法，包括（A）制备预混液；（B）干混制粉；（C）制备浆料；（D）制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块；（E）升温干燥；（F）高温烧结；（G）最后随炉冷却至常温得到Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块。本发明一种制备Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的方法，采用在浆料的制备过程中添加微量的SiO₂和MgO粉末，使得芯块的烧结温度降低至1600℃，制备出的Al₂O₃-B₄C-SiO₂-MgO芯块的密度达到70TD%以上，而利用低温真空或惰性气氛预处理和高温在流动性的惰性气体热处理，可以有效地排除有机杂质，减少硼元素的挥发，使得硼元素损耗低于0.1%。

主权项

一种制备Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块的方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）按重量份计，将5～20份Ｎ－羟甲基丙烯酰胺、0.5～5份亚基双丙烯酰胺、0.05～0.2份聚丙烯酸铵、75～95份去离子水混和制备预混液；（B）按重量份计，将80～99份D₅₀=0.5～30μm 的Al₂O₃、1～20份D₅₀=0.5～20μm 的B₄C粉进行干混；（C）将步骤（B）制得的干混粉末与步骤（A）得到的预混液加入到球磨罐中进行球磨2小时，制成浆料，当浆料的粘度小于1Pa.s时，在浆料中添加浆料重量百分比0.5～1.5wt%的MgO、0.5～3.5wt%SiO₂粉末，再球磨1小时；（D）向步骤（C）制得的浆料中加入浆料重量百分比0.5～5wt%浓度为40 wt%的硫酸铵、0.2～5wt%份浓度为40 wt%的四甲基乙二胺进行混合，混合均匀后注入到模具中，浆料凝固后，脱去磨具制备出Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块；（E）将步骤（D）制得的Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块置于干燥箱中，以0.01～5℃/min的升温速度升温至50～200℃，保温时间4～10小时；（F）将干燥后的Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块置于刚玉坩埚，放入高温烧结炉中，抽真空至5Pa或通入惰性气体，然后以0.05～5℃/min的升温速度升至120℃，保温时间1～10小时，以0.5～5℃/min的升温速度升至300℃，保温时间1～8小时，以2～5℃/min升至600℃，保温时间1～8小时；（G）将步骤（F）得到的Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块放在流动的惰性气体环境中，并且以0.5～5℃/min的升温速度升至1500～1650℃，保温时间1～10小时，最后随炉冷却至常温，得到Al₂O₃‑B₄C‑SiO₂‑MgO芯块。