提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法

摘要

本发明涉及一种提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法，通过将需测试的载金碳经硫酸冒烟后滴加硝酸除炭，浓烟冒尽后加入王水溶解盐类，加热蒸至近干，加入盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量，采用本发明硫酸冒烟后滴加硝酸除炭效果明显，且除炭完全，采用本发明可以简单、快速、低成本地测定载金炭中的银量，采用本发明解决了载金炭中银高温灼烧损失和高氯酸除炭危险性的问题。

主权项

提升火焰原子吸收光谱法测定载金炭银含量准确度的方法，其特征在于：具体操作如下：第一步：称取0.2～1.0g载金炭于干燥的250mL烧杯中，加入10mL浓硫酸，盖上干燥的表面皿，于高温电热板上加热至冒三氧化硫白烟后保持0.5h，取下稍冷，从烧杯嘴处小心缓慢滴加浓硝酸，边摇边加，每次加入1～2mL后继续于低温电热板上加热至无黄烟，重复以上操作2～4次直至炭样全部氧化、溶液变清亮为止；第二步：炭除尽后，待冒浓白烟后半开表面皿，继续在高温下加热至烟冒尽，取下冷却，加入5mL王水(1+1)溶解盐类至清亮，继续加热至烟冒尽，取下冷却；第三步：加入15mL浓盐酸并用水冲洗表面皿和杯壁，总体积约为30mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入相应的容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，混匀，静置澄清；第四步：将第三步所得试液于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气‑乙炔火焰，以随同的试料空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。