一种铜铟镓硫硒薄膜材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种铜铟镓硫硒薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：(1)根据Cu_1～xIn_1～yGa_mSe_2～zS_n式中铜、铟、镓的化学计量比，将铜、铟、镓的卤族化合物或硝酸盐溶解于低碳醇中，配置成含铜铟镓的低碳醇溶液；(2)将乙基纤维素缓慢加入步骤(1)制备的铜铟镓的低碳醇溶液中搅拌混合均匀，再加入松油醇的低碳醇溶液，搅拌混合直至溶液变为粘稠液；(3)在非真空条件下将粘稠液刮涂到衬底上于130～160℃烘干10～30分钟，再加热氧化得到铜铟镓氧化物；(4)铜铟镓氧化物在氢氩混合气氛中加热氢化还原形成铜铟镓合金；(5)铜铟镓合金用硫粉硫化后再用硒粉硒化，即得所述铜铟镓硫硒薄膜材料。本发明的能耗少、工艺简单，产品成本低廉。

主权项

一种铜铟镓硫硒薄膜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)根据Cu_1～xIn_1～yGa_mSe_2～zS_n式中铜、铟、镓的化学计量比，将铜、铟、镓的卤族化合物或硝酸盐溶解于低碳醇中，配置成含铜铟镓的低碳醇溶液，式中0≤x≤0.4，0≤y＜1，0＜m≤1，0≤z＜2，0＜n≤2；(2)将乙基纤维素缓慢加入步骤(1)制备的铜铟镓的低碳醇溶液中搅拌混合均匀，再加入松油醇的低碳醇溶液，于65～90℃搅拌混合直至溶液变为粘稠液，上述乙基纤维素与松油醇的质量比为1:3～8；(3)在非真空条件下将粘稠液刮涂到衬底上于130～160℃烘干10～30分钟，再加热氧化得到铜铟镓氧化物；该加热氧化的方法为：于5～15分钟升温至140～150℃并保温5～40分钟，再于5～15分钟升温至400～500℃并保温1～3小时后自然冷却；(4)铜铟镓氧化物在氢氩混合气氛中加热氢化还原形成铜铟镓合金，其中氢气与氩气的流量比为1～3:1～12，加热氢化还原的温度为380～470℃，时间为25～70分钟；(5)铜铟镓合金用硫粉硫化后再用硒粉硒化，即得所述铜铟镓硫硒薄膜材料；其中硫和硒均比所述Cu_1～xIn_1～yGa_mSe_2～zS_n式中硫和硒的化学计量过量0～900％；上述硫化具体为：硫粉与步骤(4)所制得的铜铟镓合金放置在退火炉中，预先通入氩气15～20分钟，先于8～25分钟至140～160℃并保温8～30分钟，再于8～25分钟到480～520℃并保温25～45分钟后自然冷却；上述硒化具体为：硒粉与硫化后的铜铟镓硫合金放置在退火炉中，预先通入惰性气体氩气15～20分钟，先于8～25分钟至140～160℃并保温8～30分钟，再于8～25分钟至480～520℃并保温5～15分钟后自然冷却。