一种β-氰基酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种β-氰基酮的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴在氩气保护下，将0.1mmol亚铁氰化钾、0.4mmol碘化锌、0.1mmol聚乙二醇400、1.5mL干燥二甲基亚砜和0.8mmol三甲基氯硅烷依次加入具冷指的干燥Schlenk反应管中，在油浴温度为110~130℃的条件下搅拌反应8~16h，直至体系变为淡蓝色，得到反应混合物A；⑵所述反应混合物A冷却至室温后，依次加入0.6mmolα,β-不饱和酮、1mol%碳酸铯和1当量的水，在温度为110~130℃的条件下搅拌反应4~10h，直至TLC检测反应完全，得到反应混合物B；⑶所述反应混合物B常温下萃取，得到有机相；⑷所述有机相依次经洗涤、干燥、减压浓缩除去溶剂，得到粗产物；⑸所述粗产物进行硅胶柱层析分离，即得β-氰基酮。本发明具有高效、适用广泛、易工业化的特点。

主权项

一种β‑氰基酮的制备方法，包括以下步骤：⑴在氩气保护下，将0.1 mmol亚铁氰化钾、0.4 mmol碘化锌、0.1 mmol聚乙二醇400、1.5 mL干燥二甲基亚砜和0.8 mmol三甲基氯硅烷依次加入具冷指的干燥 Schlenk反应管中，在油浴温度为110~130℃的条件下搅拌反应8~16 h，直至体系变为淡蓝色，得到反应混合物A；⑵所述反应混合物A冷却至室温后，依次加入0.6 mmolα,β‑不饱和酮、1 mol %碳酸铯和1当量的水，在温度为110~130℃的条件下搅拌反应4~10 h，直至TLC检测反应完全，得到反应混合物B；⑶所述反应混合物B中加入2 mL水，并用2 mL乙酸乙酯，常温条件下萃取4次，合并得到有机相；⑷所述有机相依次用2 mL水、3 mL饱和食盐水洗涤后，经无水Na₂SO₄干燥，并在35~60℃条件下减压浓缩除去溶剂，得到粗产物；⑸所述粗产物进行硅胶柱层析分离，即得β‑氰基酮。