| 主权项 |
从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)酸浸溶解：将含钯K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50～80℃，加入无机弱还原剂还原金，抽滤，使用纯水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9％以上的金；(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；(6)钯的酸沉：在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH＝1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入氨水溶解；(7)重复步骤(5)和步骤(6)2～3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉。 |
