一种泊利度胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种合成泊利度胺的方法。本发明为三步合成法，第一步：3-硝基邻苯二甲酸在一定条件下缩合为3-硝基邻苯二甲酸酐；第二步：3-硝基邻苯二甲酸酐与L-谷氨酰胺制得3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺；第三步：3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺还原得泊利度胺。本发明的方法工艺稳定，操作简单，收率高，纯度高，无需真空等苛刻的反应条件，所需压力、温度均在常规范围内，所用试剂毒性和污染小，并且关键中间体3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺由3-硝基邻苯二甲酸酐和L-谷氨酰胺一锅法制得，是经济的、规模的制备泊利度胺的方法。

主权项

一种合成泊利度胺的方法，其具体步骤为： A、在反应器中加入3‑硝基邻苯二甲酸，乙酸酐，加入溶剂；加热反应，反应完后，冷却，蒸出溶剂所得固体干燥后重结晶得3‑硝基邻苯二甲酸酐； B、将3‑硝基邻苯二甲酸酐和L‑谷氨酰胺加入反应器中，加入溶剂和碱，加热反应；反应冷却后，滴加乙酸酐，滴毕继续加热反应，反应后冷却，抽滤，所得固体为3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧代‑3‑哌啶基)‑邻苯二甲酰亚胺； C、将3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧代‑3‑哌啶基)‑邻苯二甲酰亚胺加入反应器中，加入溶剂和金属催化剂,通入氢气，控制压力，加热反应，反应完抽滤，滤液蒸干得泊利度胺。