一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法

摘要

本发明创造提供一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法：钛铌合金试料用硫酸和少量氢氟酸溶解，加入内标溶液，稀释至一定体积后，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，在此之前，通过配置钛基体匹配的、均加入相同量内标溶液的五份不同浓度的铌标准溶液，绘制出标准工作曲线，而后通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量。本方法实现了铌钛合金的完全溶解，通过加入内标溶液，抵消由于仪器工作条件波动导致谱线强度的波动而引起的测量误差，采用基体匹配法，降低基体效应的干扰，上述措施均保证了曲线的准确性，本方法测量的相对标准偏差为0.29％。本方法精密度好，操作简单，能够准确测定钛铌合金中铌元素含量，为材料使用提供了质量保证。

主权项

一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.制备钛铌合金溶液：将钛铌合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入硫酸(1+1)，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸，搅拌至试样完全溶解，然后加入硝酸至溶液颜色消失，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；S2.制备待测溶液：取10mL的S1中钛铌合金溶液于规格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL内标溶液，用蒸馏水稀释10倍至体积为100mL。S3.制备高纯钛基体溶液：根据高纯钛基体溶液中钛的质量浓度与S1中钛铌合金溶液中钛的质量浓度相等的公式计算出所需高纯钛的质量，将高纯钛置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度。S4.制备标准溶液：取五份10mL的S3中的高纯钛溶液于5个规格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL内标溶液，并分别加入不同量的铌标准溶液，然后分别定容至100mL的塑料容量瓶中；S5.计算：将S4中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测量S2中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量。