一种高纯度的4,4'-二氯甲基联苯的制备方法

摘要

本发明涉及到一种高纯度的4，4’-二氯甲基联苯的制备方法，属化工合成领域，特别是涉及以联苯为原料制备高纯度4，4’-二氯甲基联苯的方法。以联苯为原料经氯甲基化反应、精制两步制备4，4’-二氯甲基联苯，纯度达到99％以上。

主权项

一种高纯度的4,4’‑二氯甲基联苯的制备方法，包括以下步骤：(A)在一定量的烷烃或氯代烃溶剂中加入联苯，浓盐酸，搅拌均匀，通入干燥氯化氢，控制一定反应温度，然后分批加入多聚甲醛和氯化锌，跟踪反应完成后，过滤得到粗品；(B)精制：粗品溶于一定量的苯类溶剂和醇类混合溶剂，加活性炭在一定温度下脱色，热过滤后冷却结晶，抽滤得高纯度的4,4’‑二氯甲基联苯；步骤(A)中溶剂的用量为联苯的1‑5倍，所述反应温度为1‑60℃；步骤(B)中，醇类溶剂和苯类溶剂的比例为体积比1:20‑1:5；其中，苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇；所述“高纯度”是指纯度为99％以上。