发明名称 一种180级聚氨酯漆包线漆的生产方法
摘要 本发明公开了一种180级聚氨酯漆包线漆的生产方法,采用羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物进行配漆,在合成羟基富余的初级聚氨酯时,用间/对甲酚来溶解1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷,然后和事先熔融液化的纯MDI进行反应,再用间/对甲酚、二甲苯进行稀释;在合成聚氨酯封闭物时,先投入三羟甲基丙烷,用二甲酚使其溶解,然后在氮气的保护下,加入液化的MDI,使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应,再用甲酚、二甲苯等进行稀释;然后将羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物按设定的比例进行调漆。本发明的180级聚氨酯漆包线漆耐热冲击和耐软化击穿性能优良,生产过程节能,不会产生对环境有害的副产物,利于保护环境。
申请公布号 CN104017476A 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201410236270.2 申请日期 2014.05.30
申请人 百川化工(如皋)有限公司;无锡百川化工股份有限公司;百川化工销售如皋有限公司 发明人 郑铁江;薛建军;冯晓奇;肖春生;陈惠丽
分类号 C09D175/04(2006.01)I;C08G18/76(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I;C08G18/10(2006.01)I 主分类号 C09D175/04(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 一种180级聚氨酯漆包线漆的生产方法,其特征在于:采用羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物进行配漆,生产步骤如下:(1)羟基富余的初级聚氨酯的制备:用间/对甲酚来溶解1,4‑环己烷二甲醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷,混合搅拌,和熔融液化的纯MDI进行反应,再用间/对甲酚和二甲苯进行稀释,具体为:(1a)原料准备(以质量计):1,4‑环己烷二甲醇: 30~75份,新戊二醇: 100~180份,三羟甲基丙烷: 100~130份,溶解用间/对甲酚: 300~500份,纯MDI: 350~400份,间/对甲酚: 150~250份,二甲苯: 250~350份;(1b)在配有蒸汽加热的反应釜A中按设定的质量投入1,4‑环己烷二甲醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷和溶解用间/对甲酚,开启搅拌,保持50±5rpm的转速,开启并调节蒸汽进入反应釜A夹套的阀门开度,使反应釜内的物料缓慢升到49±5℃;(1c)将包装有纯MDI的钢桶放在49±5℃水浴中,恒温3~5h,然后将熔融好的纯MDI趁热倒入反应釜A中,维持搅拌的转速,釜内的物料升温到140±5℃,从物料的温度达到135℃开始计时,通过调节蒸汽进入反应釜A的阀门开度,使釜内物料的温度维持在140±5℃,保温3±0.5h;(1d)加入设定质量的间/对甲酚和二甲苯,加完后维持搅拌0.5~2h,冷却,得到羟基富余的初级聚氨酯;(2)将得到的羟基富余的初级聚氨酯泵入稀释釜,待用;(3)聚氨酯封闭物的制备:先投入三羟甲基丙烷,用二甲酚使其溶解,然后在氮气的保护下,加入液化的MDI,使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应,再用间/对甲酚和二甲苯进行稀释,具体为:(3a)原料准备(以质量计): 三羟甲基丙烷: 80~120份,二甲酚: 1000~1500份,液化MDI: 600~700份,间/对甲酚: 100~200份,二甲苯: 400~600份;(3b)将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量投入到配有蒸汽加热的反应釜B内,搅拌,使三羟甲基丙烷溶解,以1±0.2L/min的流速通氮气,将设定质量的液化MDI投入到反应釜B中,开大蒸汽进入反应釜B夹套的阀门开度,维持蒸汽的阀门开度和搅拌转速50±5rpm,反应釜B的温度升到135±5℃,调节蒸汽阀门的开度,使釜内的物料在该温度范围内保持2.5±0.5h;(3c)保温结束后,停止通氮气,向反应釜B内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯,在50±5rpm的搅拌转速下维持1±0.2h,得到聚氨酯封闭物;(4)将制备的聚氨酯封闭物泵入装有羟基富余的初级聚氨酯的稀释釜内,稀释釜内羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物的质量比为1:1.5~1.8;(5)按羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物总质量计,向稀释釜内加入稀释用的S‑100型溶剂油、苯甲醇和三乙醇胺催化剂,并另外准备一部分S‑100型溶剂油作为调整粘度和固含量的调节剂;所述稀释用的S‑100型溶剂油为羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物总质量的10±1%,所述苯甲醇为羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物总质量的3±1%,所述三乙醇胺催化剂为羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物总质量的0.5±0.2%,所述调整粘度和固含量用的那部分S‑100型溶剂油为羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物总质量的3~7%;(6)将计量好的调整粘度和固含量用的那部分S‑100型溶剂油等分成5份,逐份加入到稀释釜中,每加完一份,搅拌30min,取样检测漆包线漆的粘度,当漆的涂4杯粘度达到35±5s的范围后,停止加入余下的S‑100型溶剂油,再检测该批漆的固含量,如果固含量也能够达到30±1%的范围,则表示该批产品已经达标,即可灌桶。
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