发明名称 |
一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及化工合成技术领域,具体涉及一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法,它包括无水乙醇和丙烯酸乙酯,该无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯;所述无水乙醇和丙烯酸乙酯的摩尔比为3∶1~100∶1,催化剂占重量比0.1%~20%的丙烯酸乙酯;所述催化剂为阴离子交换树脂;具有合成简单,条件温和,副反应少,催化剂循环使用,无须破坏,且可以再生,大大简化了分离过程,便于连续化生产等优点。 |
申请公布号 |
CN104016861A |
申请公布日期 |
2014.09.03 |
申请号 |
CN201410235205.8 |
申请日期 |
2014.05.30 |
申请人 |
深圳市普利凯精细化工有限公司 |
发明人 |
罗鑫鹏;吴小强 |
分类号 |
C07C69/708(2006.01)I;C07C67/31(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/708(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种合成3‑乙氧基丙酸乙酯的制备方法,其制备方法如下:它包括无水乙醇和丙烯酸乙酯,该无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的加成得3‑乙氧基丙酸乙酯;其特征在于:所述无水乙醇和丙烯酸乙酯的摩尔比为3∶1~100∶1,催化剂占重量比0.1%~20%的丙烯酸乙酯;所述催化剂为阴离子交换树脂;其反应制备过程如下:(1)、使用固定床系统,优选管式或塔式反应器,催化剂固定在里面;(2)、先用无水乙醇清洗催化剂,然后再用氮气吹扫,然后用去离子水洗涤,然后再次用氮气吹扫,之后用2~10%的碱液处理,处理完后用水洗涤,然后充氮;(3)、接着用新鲜的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗涤,然后在充氮下用乙醇洗涤,直至体系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料无水乙醇中的水分;(4)、连续反应后催化剂的活性会逐渐下降,当混合物料中未反应的丙烯酸酯超过1%,则考虑催化剂再生。(5)、水分会影响反应,应控制在0.01~0.5%以内;(6)、反应温度在‑5~35度之间;(7)、反应基本是均相,除了催化剂是固体,反应把混合好的物料通过一个催化剂固定床或是使物料和催化剂搅拌混合,可以连续反应,也可以半连续,也可以批次进行;(8)、产品3‑乙氧基丙酸乙酯从反应完的物料分离出来,过量的无水乙醇循环使用,催化剂循环使用到一定阶段再生后再使用。 |
地址 |
518000 广东省深圳市福田区深南中路统建办公楼台3栋17层1711房 |