发明名称 具有吸湿和抗静电性能的聚醚胺改性尼龙材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种具有吸湿性和抗静电性能的聚醚胺改性尼龙材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将醚胺乙醇溶液滴入二酸的乙醇溶液中,得到聚醚胺-二酸溶液;将聚醚胺-二酸溶液进行旋转蒸发除去乙醇或者降温结晶,得到聚醚胺-二酸盐;(2)将聚醚胺-二酸盐与尼龙盐混合形成混合盐,向混合盐中加入去离子水,得到混合盐水溶液;将混合盐水溶液置于高压反应釜中,用氮气置换釜中空气,反应1~3小时后抽真空减压排水,控制压力小于300mmHg,保持0.5~2小时,反应结束,出料、室温固化成型得到所述的聚醚胺改性尼龙材料。本发明制备的聚醚胺改性尼龙材料具有抗静电性强、吸湿性优良等优点。
申请公布号 CN103030805B 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201310003523.7 申请日期 2013.01.06
申请人 无锡阿科力化工有限公司;江南大学 发明人 张松林;施英;丁玉强;范慧军;张文泉;尤卫民
分类号 C08G69/40(2006.01)I 主分类号 C08G69/40(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人 曹祖良
主权项 一种具有吸湿性和抗静电性能的聚醚胺改性尼龙材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将二酸在40~50℃的恒温水浴条件下加入乙醇中,搅拌直至溶解,得到浓度为1.0~2.0mol/L的二酸的乙醇溶液;(2)将5~10mol/L的聚醚胺乙醇溶液缓慢滴入二酸的乙醇溶液中,滴加速度为1~2滴/秒,温度为40~50℃,搅拌速度为200~300转/分钟,滴加结束后,继续搅拌1~1.5h,得到聚醚胺‑二酸溶液,聚醚胺‑二酸溶液中羧基(‑COOH):胺基(‑NH<sub>2</sub>)的摩尔比为0.95:1~1.05:1;将聚醚胺‑二酸溶液进行旋转蒸发除去乙醇或者于0~20℃下降温结晶,最后于50~55℃、真空度‑0.090~‑0.1MPa的条件下干燥3~4小时,得到聚醚胺‑二酸盐;(3)将步骤(2)得到的聚醚胺‑二酸盐与尼龙盐混合形成混合盐,聚醚胺‑二酸盐占混合盐质量的5~60%;向混合盐中加入去离子水,得到质量百分浓度为50~60%的混合盐水溶液;将混合盐水溶液置于高压反应釜中,用氮气置换釜中空气3~4次;升温至140~180℃并搅拌,搅拌速度为200~300转/分钟,压力为0.3~0.6MPa,反应1~3小时后继续升温至220~260℃并搅拌,搅拌速度为50~80转/分钟;抽真空减压排水,控制压力小于300mmHg,保持0.5~2小时,反应结束,出料、室温固化成型得到所述的聚醚胺改性尼龙材料;所述聚醚胺为链段中包含乙二醇和/或丙二醇结构单元,链端为两个胺基的化合物;所述聚醚胺的结构式为H<sub>2</sub>N(CH<sub>2</sub>)<sub>a</sub>O(CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>0)<sub>b</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>a</sub>NH<sub>2</sub>,其中a=2或3、b=1或2;<img file="FDA0000504711300000011.GIF" wi="419" he="195" />其中x=2.5、6.1或33;或者<img file="FDA0000504711300000012.GIF" wi="821" he="209" />其中x+z=3.6或6、y=9、12.5或39;步骤(2)中制备聚醚胺‑二酸盐所用的二酸为碳原子数在4~10之间的脂肪族二酸或芳香族二酸;所述尼龙盐结构式中的二酸为碳原子数4~10的脂肪族二酸、二胺为碳原子数4~10的脂肪族二胺;步骤(2)中制备聚醚胺‑二酸盐所用的二酸的结构式为:<img file="FDA0000504711300000013.GIF" wi="346" he="184" />其中n为2~8的整数;或者<img file="FDA0000504711300000014.GIF" wi="374" he="290" />
地址 214101 江苏省无锡市锡山东亭科技工业园C区10号