高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法，通过将氯化铝结晶体、水、乙醇、环氧丙烷均匀搅拌，得到澄清的氧化铝溶胶溶液，再向溶液中加入甲醛、间苯二酚、反应催化剂，搅拌均匀，得到RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液，静置凝胶。再利用CO₂超临界或乙醇超临界干燥法对样品进行处理，最后对样品进行惰性气体保护高温热处理，最终得到高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶。本发明原料廉价，制备工艺过程容易操作，制备出的气凝胶具有高完整性、高比表面积、结构完整、低热导率、低密度、高强度等优点，该体系在1200℃以上高温隔热材料方面将具有很好的应用价值。

主权项

一种高强度耐高温碳支撑Al₂O₃‑Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：（1）将结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷均匀搅拌，得到澄清的氧化铝溶胶溶液；（2）向步骤（1）中得到的氧化铝溶胶溶液加入甲醛(R)、间苯二酚(F)、反应催化剂，搅拌均匀，得到RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液；（3）将RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放置5～15h；然后加入老化液，进行老化处理，并置换3～5次，每次12～24h，得到湿凝胶；（4）将步骤（3）中湿凝胶放置50～75℃烘箱老化8～15d，取出；再进行干燥处理；其中所述的干燥处理为CO₂超临界干燥法；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为2～3d；（5）将步骤（4）中处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，其中所述的热处理温度在1350～1600℃之间，热处理时间为10h～30h；得到高强度耐高温碳支撑Al₂O₃‑Al₄C₃复合块状气凝胶；其中：步骤（1）中，结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷摩尔比为1：（50～70）：（20～30）：（7～13）；步骤（2）中，结晶氯化铝：间苯二酚：甲醛的摩尔比为：（1～5）：1：2；间苯二酚与反应催化剂的摩尔比为100、200或300。