一种从花椒叶中制备绿原酸及新绿原酸的方法

摘要

本发明公开了一种从花椒叶中提取绿原酸及新绿原酸的方法，其特点是将干花椒叶粉碎，平均粒度为400～600μm，按料液比1g∶8～30mL加入浓度50～80wt％的甲醇中，室温震荡24～36h，分离上清液，浓缩干燥，得甲醇浸膏；将上述甲醇浸膏分散于蒸馏水中，料液比为1g∶10～30mL，按体积比1∶2加入乙酸乙酯震荡萃取2～3次，收集水相萃取物并浓缩干燥，得率19.8～25.8％；干燥后的样品上反相树脂SciBioChem MCI-GEL层析柱，填料高20cm，柱直径3.2cm，用甲醇-水梯度洗脱，浓度为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％甲醇，洗脱流速为1～2mL/min。分别收集10wt％和20wt％甲醇洗脱液，浓缩干燥后用液相色谱分离纯化，获得新绿原酸及绿原酸，得率分别为0.03～0.05％和0.03～0.06％。

主权项

一种从花椒叶中制备绿原酸及新绿原酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将干花椒叶粉碎，平均粒度为400～600μm，按料液比1g∶8～30mL加入浓度50～80wt％的甲醇作为提取剂，在室温下震荡24～36h，分离上清液，并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏；(2)将上述甲醇浸膏分散于蒸馏水中，料液比为1g：10～30mL，然后按体积比1：2加入乙酸乙酯震荡萃取2～3次，收集水相萃取物并浓缩干燥，得率为19.8～25.8％；(3)将上述干燥后的样品上反相树脂SciBioChem MCI‑GEL层析柱，填料高度20cm，柱直径3.2cm，用甲醇‑水梯度洗脱，浓度为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％甲醇，洗脱流速为1～2mL/min；(4)分别收集上述10wt％和20wt％甲醇洗脱液，浓缩干燥后得到样品，用制备高效液相色谱继续分离纯化；制备色谱的分离条件如下：色谱柱为制备柱，流动相为水和甲醇，梯度洗脱；a收集步骤(4)中10wt％甲醇洗脱液，浓缩干燥后得样品，用制备高效液相色谱继续分离纯化；制备色谱的分离条件如下：ODS‑3色谱柱5μm；流速，18.9mL/min；柱温，25℃；检测波长，320nm；梯度洗脱液，甲醇和水的体积比为1∶3，收集8.4min的色谱峰，减压除去溶剂，即获得新绿原酸化合物，得率为0.03～0.05％；b收集步骤(4)中20wt％甲醇洗脱液，浓缩干燥后得样品，用制备高效液相色谱继续分离纯化；制备色谱的分离条件如下：ODS‑3色谱柱5μm；流速，18.9mL/min；柱温，25℃；检测波长，320nm；梯度洗脱液，甲醇和水的体积比为1∶3，收集15.5min的色谱峰，减压除去溶剂，即获得绿原酸化合物，得率为0.03～0.06％。