| 发明名称 | 一种合成N-（5-硝基-2-甲基吡啶基-3-）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺及其中间体的方法 | ||
| 摘要 | 一种合成N-（5-硝基-2-甲基吡啶基-3-）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺及其中间体的方法，将摩尔比1:1-2的化合物IV与化合物V加入反应器中，加入与化合物IV体积重量比5-10的有机溶剂，搅拌溶解后冷却至-20℃~0℃，保持在该温度范围内分批加入氢化钠，加入的氢化钠与化合物IV的摩尔比为2~6∶1，氢化钠加毕后保持温度在20-50℃直至反应完全得到化合物I。<!--1--> | ||
| 申请公布号 | CN103396395B | 申请公布日期 | 2014.09.03 |
| 申请号 | CN201310323736.8 | 申请日期 | 2013.07.26 |
| 申请人 | 天津法莫西医药科技有限公司 | 发明人 | 何磊;田东奎;陈松 |
| 分类号 | C07D401/04(2006.01)I;C07D401/14(2006.01)I | 主分类号 | C07D401/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 一种化合物IV的制备方法，路线如下<img file="FDA0000357553111.GIF" wi="1003" he="472" />步骤（1）为采用化合物II与碳酸二甲酯反应得到化合物III；步骤（2）为将化合物III氧化得到化合物IV；其特征在于所述步骤（1）和（2）采用一锅法制备，工艺如下：将摩尔比1：2‑3：1.5‑2的化合物II、六甲基磷酰三胺（HMPA）、碳酸二甲酯混合置于反应器中，加热至60‑80℃，反应完全后，减压浓缩至80℃，降温至‑10℃~10℃，用酸调节pH至4‑5后加入与化合物II摩尔比的3‑10的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>，在20‑50℃下反应至完全，加入还原剂消耗掉过量的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>，调节pH至7.5‑8，加入与HMPA体积比20‑50的水，过滤得到化合物IV。 | ||
| 地址 | 300382 天津市西青区李七庄街辛院村内 | ||