主权项 |
一种脑苷脂类化合物的制备方法,通过以下制备步骤实现:(1)粉碎和浸提:将鸡枞粉碎后,用乙醇室温下震荡浸提、抽滤、浓缩,得到乙醇浸提物粗样,随后,经溶剂分配得到正丁醇层粗样;(2)分离和纯化:将正丁醇层粗样先经反相硅胶ODS层析柱分离,溶剂体系按体积比为甲醇:水 = 90:10, 95:5, 100:0,得到一个活性组分,洗脱系统为甲醇:水 = 95:5;随后将该组分经硅胶柱层析分离,溶剂体系按体积比为甲醇:氯仿 = 5:95, 10:90, 100:0,得到活性组分,洗脱系统为甲醇:氯仿 = 10:90,将该活性组分用高效液相色谱纯化,色谱条件是:色谱柱Develosil ODS‑10 ,φ 20/250 mm,流速8 ml/min,流动相为甲醇:水 = 90:10,得到2个活性组分,随后,将其中一个组分用高效液相色谱纯化,色谱条件是:色谱柱Develosil C30‑UG‑5 ,φ 10/250 mm,流速2.5 mL/min,流动相为甲醇:水 = 94:6,得到化合物<b>1</b>;再将另一组分用高效液相色谱纯化,色谱条件是:色谱柱Develosil C30‑UG‑5 φ 10/250 mm,流速2.5 mL/min,流动相为甲醇:水 = 96:4,得到化合物2,化学结构为:<img file="2012100375747100001dest_path_image002.GIF" wi="369" he="128" />其中:n=16为化合物1:termitomycesphin G,n=18为化合物2:termitomycesphin H。 |