发明名称 一种由枳椇子提取杨梅素的方法
摘要 本发明涉及一种由枳椇子提取杨梅素的方法,该方法包括枳椇子提取、提取液浓缩、树脂吸附分离、硅胶柱纯化与重结晶等步骤。与现有技术相比,本发明的提取方法首先通过预处理药材,再进行微波提取,微波提取的提取率明显高于其它提取方法,最后经过树脂分离、硅胶柱纯化,最后得到高纯度的杨梅素(纯度≥99.8%),其提取率达到95%。提供了一种从枳椇子中大量提取杨梅素的有效方法。
申请公布号 CN104016955A 申请公布日期 2014.09.03
申请号 CN201410221527.7 申请日期 2014.05.23
申请人 陕西师范大学 发明人 孟永宏;赵华国;魏丽娜;牛永洁;杨敏
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人 吕世静
主权项 一种由枳椇子提取杨梅素的方法,其特征在于该方法的步骤如下:A、枳椇子提取将枳椇子粉碎与筛分,得到80~100目枳椇子粉,然后在一元醇水溶液中在室温下浸泡30~60min,再在微波设备中在温度60~80℃与微波功率200~600W的条件下微波提取1~4次,每次5~30min,于是得到一种枳椇子提取液;B、提取液浓缩让步骤A得到的枳椇子提取液在压力‑0.06~‑0.08MPa与温度40~60℃的条件下进行减压浓缩,得到密度1.02~1.5mg/ml的浓缩液;C、树脂吸附分离步骤B得到的浓缩液经过滤除去杂质,接着通过预处理大孔吸附树脂床,然后先让纯水,接着让浓度以体积计5~20%的一元醇水溶液通过所述的树脂床,以进一步除去其浓缩液中含有的杂质,最后用浓度以体积计45~65%的一元醇水溶液洗脱,收集含有杨梅素的洗脱液;D、硅胶柱纯化将步骤C收集的含有杨梅素的洗脱液进行真空浓缩成浸膏,该浸膏用低极性溶剂溶解或与硅胶混合均匀,得到一种含杨梅素样品,它再通过硅胶柱进行纯化,然后先用弱极性溶剂洗脱杂质,再用强极性洗脱剂洗脱杨梅素,收集含有杨梅素的洗脱液,浓缩得到粗制杨梅素;E、重结晶让步骤D得到的粗制杨梅素在一元醇水溶液中进行重结晶,过滤分离,干燥,得到纯度以重量计99%以上的杨梅素。
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