地塞环氧物溴残留量的检测方法

摘要

本发明公开了适用于地塞溴代反应和上溴反应工艺这一特定工艺的溴残留检测方法，本方法通过将地塞环氧物经过系列处理之后得到试液，然后于试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。本方法试样用量小，不需要高端的分析设备即可以达到分析检测的效果，同时本方法的重复性好，准确度高，能够满足产品标准的质量控制的要求。

主权项

一种地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）称取地塞环氧物试样10g于镍坩埚中，加入25.0ml乙醇胺‑氢氧化钠溶液，放置约16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇；（2）于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热1.0~1.5h，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化；（3）至完全炭化后，放入400°C马弗炉中，约30min内升温至600°C，灼烧1h，放冷后加入5~6mg过氧化钠，在600°C继续烧1h，在马弗炉中取出坩埚，放冷，加入30ml水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解；（4）将此溶液移入500ml烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中，加入约20ml盐酸溶液，用pH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100ml~120ml，冷却后，滤入500ml锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中，加入盐酸溶液，直至使石蕊试纸呈酸性，再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液，准确中和，加入5ml磷酸二氢钠，5ml次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1~2min后，加入5ml甲酸钠溶液，再沸腾2min，放置冷却，即为试液；（5）于上述试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。