| 主权项 |
一种降解废弃聚酯纤维制备黄色偶氮染料的方法，其特征是：包括聚酯降解得到降解产物BHET、BHET硝化反应、还原反应、重氮反应得到重氮盐，重氮盐偶合反应得到偶氮染料；（1）乙二醇降解废弃聚酯纤维：将1～3重量份醋酸锌溶解于200～400重量份乙二醇中，加入经清洗、干燥、粉碎后的100重量份废弃聚酯进行加热反应，反应过程中保持搅拌和通氮气，温度为196～210℃，反应时间为3～4.5小时；反应结束后，在氮气环境下，待反应混合液冷却至140℃以下，取下备用；将冷却后的反应混合液稀释到去离子水中，真空抽滤，将得到的滤液在5～10℃冷却结晶，真空抽滤；重复冷却结晶、真空抽滤的操作3次后，将得到的结晶物于55～65℃真空干燥16～24小时，即得到解聚产物对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）；（2）BHET的硝化反应：将1重量份BHET与0.3～0.5重量份浓度为80～85%的浓硫酸在5～10℃混合均匀后，缓慢加入3～5重量份浓度为65～70%的浓硝酸，2小时内匀速升温至80℃，并持续恒温反应12～14小时；反应完成后，将反应混合物冷却至室温，真空抽滤，将得到的滤饼与去离子水混合均匀后再进行真空抽滤，重复将滤饼加入去离子水进行真空抽滤的操作直至滤液pH为6.8～7.2；收集每次抽滤得到的滤液在冰水中重结晶、过滤、在60～80℃真空干燥1～3小时，得到BHET的硝化物：硝基对苯二甲酸乙二醇酯（NBHET）待用；（3）NBHET的还原反应：将1重量份NBHET和0.2～0.5重量份氯化亚锡、60～100重量份浓度为30～40%的浓盐酸混合均匀，在70～80℃反应3～4小时；反应完成后，将反应混合物冷却至30～35℃、真空抽滤；滤饼加入去离子水中混合均匀，再真空抽滤，重复滤饼加入去离子水混合后真空抽滤的操作3次，将得到的滤饼在60～80℃真空干燥1～3小时，得到BHET的氨基化合物：氨基对苯二甲酸乙二醇酯（ABHET）待用；（4）ABHET的重氮反应：重氮反应步骤的所有操作温度控制在5～10℃，具体步骤如下：a、首先将1～2重量份亚硝酸钠与2～4重量份浓度为10～25%的稀盐酸混合，得到亚硝酸溶液，备用；b、将1重量份ABHET与2～4重量份浓度为10～25%的稀盐酸混合均匀，加入亚硝酸溶液搅拌均匀，反应3～5小时，得到重氮盐；c、向得到的重氮盐中加入80～95重量份浓度为20～30%的脲，反应时间1小时以除去多余的亚硝酸，即得到所述的重氮盐；（5）偶合反应制备偶氮染料：在5～8 ℃环境中，将3～5g的 1‑（4‑磺酸苯基）‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮分散于50ml水中，并用质量百分浓度为15 %的碳酸钠溶液调节pH值至8.0～9.0，待固体完全溶解，加入1g重氮盐，再用质量百分浓度15 %的碳酸钠溶液调节pH值至6.8～7.2，反应2～3 h；向上述混合溶液中加入浓度为30～40%的浓盐酸进行盐析，浓盐酸的加入量为混合溶液总体积的10～12%；盐析得到的固体部分用去离子水水涤并过滤3次，在60～80℃干燥2～3 h，得到黄色偶氮分散染料。 |
