[1,1′-双（二苯基膦）二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法，该方法为：一、将氯亚钯酸钠溶解于无水乙醇中得到氯亚钯酸钠的乙醇溶液；二、将1，1′-双(二苯基膦)二茂铁溶解于二氯甲烷中得到1，1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液；三、将氯亚钯酸钠的乙醇溶液滴加于1，1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液中搅拌反应，过滤，得到橙红色[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物结晶。本发明直接以二氯甲烷为溶剂，一步合成得到溶剂络合物的目标产物，反应工艺简单，合成周期短，生产成本低，易操作，反应条件温和，产物以晶体形式析出，纯度大于99％，收率大于90％。

主权项

一种[1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氯亚钯酸钠溶解于无水乙醇中，得到氯亚钯酸钠的乙醇溶液；所述无水乙醇的用量为每克氯亚钯酸钠用10mL～20mL无水乙醇；步骤二、将1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁溶解于二氯甲烷中，得到1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液；步骤三、在搅拌条件下将步骤一中所述氯亚钯酸钠的乙醇溶液滴加于步骤二中所述1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液中，在温度为25℃～35℃的条件下搅拌反应1h～4h，反应结束后过滤反应液，得到橙红色[1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物结晶；所述氯亚钯酸钠与1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁的摩尔比为1∶1.1～1.2；步骤二中所述二氯甲烷的用量为每克1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁用5mL～10mL二氯甲烷。