发明名称 一种从江南星蕨中提取黄酮单体的方法
摘要 本发明主要公开一种从江南星蕨中提取黄酮单体的方法,具体是是一种从江南星蕨中提取槲皮素-3-甲氧基-7-O-α-L-阿拉伯(1→6)-β-D-葡萄糖苷的方法,该方法包括江南星蕨原料有效成分超声提取和浸泡提取,树脂分离得到黄酮粗品和黄酮产品纯化等步骤。本发明提供的提取方法简便、快捷,得到的产品纯度高,可以达到96%左右,收率高,可以用于从江南星蕨中较大规模的制备槲皮素-3-甲氧基-7-<i>O</i>-<i>α</i>-<i>L</i>-阿拉伯(1→6)-<i>β</i>-<i>D</i>-葡萄糖苷,为该化合物今后的研究开发奠定了基础。
申请公布号 CN104004038A 申请公布日期 2014.08.27
申请号 CN201410266002.5 申请日期 2014.06.16
申请人 河南科技大学 发明人 刘普;邓瑞雪;李军波;李小方;高嘉屿;尹卫平;柴元武;时清亮
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;A61P39/06(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 罗民健
主权项 一种从江南星蕨中提取黄酮单体的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)取粉碎过的干燥江南星蕨原料,置于超声提取器内,用体积浓度为60‑90%的乙醇溶液在40‑60℃条件下超声提取0.5‑2h,提取结束后过滤,收集提取液,将过滤得到的滤渣加入体积浓度为60‑90%的乙醇溶液浸泡3‑24h,浸泡结束后过滤,收集滤液,再次向滤渣中加入体积浓度为60‑90%的乙醇溶液,重复浸泡提取操作1‑4次,合并所有提取液和滤液,并进行真空减压浓缩,得提取浸膏,备用;2)向步骤1)得到的提取浸膏中加入其重量30‑60倍的乙醇进行溶解,过滤,将得到的滤液用树脂吸附、装柱,依次用体积浓度为10%、20%、30%、40%、50%、60%、80%和95%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集体积浓度为40‑50%乙醇水溶液洗脱馏分,减压浓缩成浸膏,并将得到的浸膏在50‑60℃下真空减压干燥,即得到黄酮粗品,备用;3)将步骤2)得到的黄酮粗品研碎,并置于烧杯中,加入蒸馏水后加热至60‑80℃,用质量浓度为20%的NaOH调节pH值为弱碱性使粗品完全溶解,静置后过滤,将得到的滤液用浓HCl调节pH值为酸性,再次静置,冷却至不再产生沉淀,过滤,将得到的沉淀用水洗涤至中性,干燥即得到的黄酮中间品,备用;4)将步骤3)得到的黄酮中间品用甲醇在温度为50℃超声波条件下溶解,溶解完毕后趁热用活性炭过滤,将得到的滤液在5℃条件下静置,析出淡黄色结晶物,干燥即得到黄酮单体纯品,其中黄酮单体是指槲皮素‑3‑甲氧基‑7‑O‑α‑L‑阿拉伯(1→6)‑β‑D‑葡萄糖苷。
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