四乙基铅燃油抗爆添加剂的制备方法及燃油抗爆添加剂

摘要

本发明涉及燃油添加剂的制造技术，具体是一种四乙基铅燃油抗爆添加剂的制备方法及燃油抗爆添加剂。其方法在四氢呋喃中以镁粒、溴乙烷和氯化铅为原料反应获得四乙基铅，反应后的四氢呋喃经提纯后重新回用。其燃油抗爆添加剂包括上述方法获得的四乙基铅，其组成成份为：四乙基铅61.5－61.755%、1,2二溴乙烷18.92%、1,2二氯乙烷19.27%、抗氧剂DTBP0.035%、抗氧剂CMMS0.018%、惰性染色剂1.32克/吨。本发明能够降低燃油尾气金属铅污染、同时生产工艺简单、成本低、污染小。

主权项

一种四乙基铅燃油抗爆添加剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，步骤一，按照格氏反应方程式Mg+C₂H₅Br→C₂H₅MgBr，在反应釜内先加入反应所需的镁粒和反应介质四氢呋喃；四氢呋喃的添加量为镁粒质量的6－8倍；启动反应釜搅拌和反应釜热水桶，热水桶的温度60～65℃，在釜内温升至60℃时，启动溴乙烷的计量泵按照：5～15公斤/分钟的加料速度投入镁粒质量1－2%的溴乙烷，停止加料，观察釜温度的变化，釜温上升说明反应正常开始，再启动溴乙烷加料，按照35～40公斤/分钟加料速度至反应所需的量；加料结束后使釜温升至62～65℃，至反应结束；将釜内物料送至第二台反应釜进入步骤二；步骤二，根据反应方程式2PbCl₂+4C₂H₅MgBr→(C₂H₅)₄Pb+Pb↓+2Mg(Br,Cl₂)↓，在第二台反应釜进行加氯化铅反应；按照均衡流量条件下，加完反应所需的氯化铅；控制反应釜内温度为65～75℃；釜内生成四乙基铅、溴化镁、氯化镁、铅、四氢呋喃之外，还有未反应的乙基溴化镁、氯化铅等，加料结束后继续加热搅拌熟化3－4小时，控制温度70～80℃；步骤三，进行水解反应，在第二台反应釜内，温度控制在60～65℃，在搅拌转速为30转/分的正常搅拌状态下加入水解水，控制加水速度30～40公斤/分钟，水解水加入量为原料中镁粒质量的4.5－5倍；加完水后熟化完成，停止搅拌；步骤四，反应釜物料处理，全部反应结束后，将设在第二台反应釜上的有机液体和无机液体交界处的液体放料阀门打开，将反应生成的有机溶液和少量含盐卤水收集至溶剂储槽；步骤五，溶剂储槽的溶剂处理，将溶剂储槽预热，预热温度控制在45～50℃，连续进入1#蒸馏塔；塔釜温度控制在58～60℃，保持稳定的塔内真空度在0.05～0.09Mpa；塔釜收集得到四乙基铅，塔顶物料冷凝收集进入2#精馏塔进行脱水处理；步骤六，对上一步骤冷凝的物料在2#精馏塔进行THF提纯，2#精馏塔塔釜温度控制50～62℃，塔顶保持真空负压0.05～0.09Mpa条件，THF的馏分由塔顶馏出，进入带搅拌夹套加热的3#塔，用干燥剂吸附水分，再进填充有脱氧化剂的4#塔；通过塔釜内溶剂经分析获得过氧化物、水份和醛类的量，定量加入干燥的脱氧化剂；在加热搅拌条件下，达到THF脱除微量水分、醛和过氧化物，再收集到THF成品槽，用泵输送至THF储槽供上述步骤一中复用。