发明名称 食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法
摘要 本发明涉及食品检测领域,具体地说,是涉及一种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法。该方法是:各类食品中的水溶性碱性色素采用水和乙腈溶液提取,聚合物基质的阳离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱测定。与以往的方法比较,采用SPE与LC-MS技术组合,聚合物基质的阳离子交换型固相萃取小柱进行净化处理,对食品中多种水溶性碱性色素进行同时提取,用液相色谱-质谱/质谱法检测,使得方法的适用范围扩大,可在极短时间内快速准确检测15种水溶性碱性色素,操作简单,灵敏度高,可以大大缩短检测的流程,大大提高分析效率,实现快速筛选并同时确证的作用。
申请公布号 CN102680635B 申请公布日期 2014.08.27
申请号 CN201210183682.5 申请日期 2012.06.06
申请人 上海安谱科学仪器有限公司;上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 发明人 伊雄海;张晓梅;邓晓军;强维
分类号 G01N30/88(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 上海东创专利代理事务所(普通合伙) 31245 代理人 曹立维
主权项 一种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法,其特征在于,该方法是:各类食品中的水溶性碱性色素采用水和乙腈溶液提取,聚合物基质阳离子交换固相萃取柱净化,液相色谱‑质谱/质谱测定,所述方法对以下水溶性碱性色素进行测定:<tables num="0001" id="ctbl0001"><img file="FDA0000503228630000011.GIF" wi="2056" he="1774" /></tables>;其中:所述聚合物基质阳离子交换固相萃取柱净化为:活化上样后的聚合物基质阳离子交换固相萃取柱,依次用水和20%的甲醇溶液淋洗小柱,弃去淋出液,于负压下抽干小柱,依次用10%氨水甲醇溶液和甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液洗脱待测组分;所述的甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液中甲醇、叔丁基甲醚、氨水的体积比为20:75:5;所述液相色谱‑质谱/质谱测定中液相色谱‑质谱/质谱仪器工作条件如下:1)色谱柱:C18色谱柱;2)流动相:A:含20mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;流速:0.40mL/min,梯度洗脱程序的条件为:<tables num="0002" id="ctbl0002"><img file="FDA0000503228630000021.GIF" wi="1829" he="663" /></tables>3)离子源:电喷雾离子源(ESI),电喷雾离子源条件为:a)电离源模式:电喷雾离子化;b)电离源极性:正模式;c)检测方式:多反应监测;d)雾化气:氮气;e)雾化气压力:0.344MPa(50psi);f)毛细管电压:4000V;g)干燥气温度:350℃;h)干燥气流速:10L/min;i)分辨率:单位分辨率;j)定性、定量离子对,碎裂电压(v),碰撞能量(v)如下:<tables num="0003" id="ctbl0003"><img file="FDA0000503228630000022.GIF" wi="1836" he="639" /></tables><tables num="0004" id="ctbl0004"><img file="FDA0000503228630000031.GIF" wi="1836" he="2707" /></tables>。
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