一种高纯度精磺胺的制备方法

摘要

本发明涉及精磺胺的制备方法，尤其涉及一种高纯度精磺胺的制备方法。其依次包括步骤：配比间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷，然后在30-45℃下混合氯磺酸、间氯苯胺和三氯化磷，升温至105-120℃并保温2-4h；静置；冷却；得到氯磺化物；在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；对所得胺化物溶解脱色和结晶纯化，具体是加入氢氧化钠溶液调节pH值在10-11，然后加入活性炭并升温至80-95℃，保温0.3-0.8小时，趁热压滤，往所得滤液中加盐酸调节pH=2-4，白色结晶物析出，然后冷却、水洗、离心、干燥，获得精磺胺成品。本发明的反应副产物少、产品纯度高。

主权项

一种高纯度精磺胺的制备方法，其特征在于：它依次包括步骤：（1）氯磺化反应：配比间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷，然后在30‑45℃下混合氯磺酸、间氯苯胺和三氯化磷， 升温至105‑115℃后加入亚铜盐并保温2‑4h；静置；冷却；得到氯磺化物；（2）胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤（1）所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1‑0.2MPa、温度为40‑45℃下进行胺化反应，保温1‑3小时；得到胺化物；（3）精制：对所得胺化物溶解脱色和结晶纯化，具体是加入氢氧化钠溶液调节pH值在10‑11，然后加入活性炭并升温至80‑95℃，保温0.3‑0.8小时，趁热压滤，往所得滤液中加盐酸调节pH=2‑4，白色结晶物析出，然后冷却、水洗、离心、干燥，获得精磺胺成品。