发明名称 一种聚硅氧烷/聚苯乙烯交联聚合物的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚苯乙烯/聚硅氧烷交联聚合物的制备方法,首先制备聚硅氧烷大分子引发剂(X-PDMS-X),使用原子转移自由基聚合的方法,将单体苯乙烯和带有双键和烷氧基的硅烷偶联剂由X-PDMS-X末端的烷基卤引发聚合,当接触水分时,硅烷偶联剂中的甲氧基水解发生交联从而形成交联聚合物。
申请公布号 CN103012701B 申请公布日期 2014.08.27
申请号 CN201210590996.7 申请日期 2012.12.31
申请人 常州大学 发明人 姜彦;史红岩;蔡敏;张洪文
分类号 C08F293/00(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F230/08(2006.01)I;C08G77/385(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F101/30(2006.01)N 主分类号 C08F293/00(2006.01)I
代理机构 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人 王美华
主权项 一种聚苯乙烯/聚硅氧烷交联聚合物的制备方法首先制备聚硅氧烷大分子引发剂(X‑PDMS‑X),使用原子转移自由基聚合的方法,将单体苯乙烯和带有双键和烷氧基的硅烷偶联剂由X‑PDMS‑X末端的烷基卤引发聚合,当接触水分时,硅烷偶联剂中的甲氧基水解发生交联从而形成交联聚合物,具体包括以下步骤:A:将羟基封端聚硅氧烷用四氢呋喃进行提纯;B:将A中提纯的聚硅氧烷溶解在非极性溶剂中,加入缚酸剂,引发剂,n(羟基封端聚硅氧烷):n(引发剂):n(缚酸剂)=1:3:3.5,冰浴下反应0.5‑1h后,升至室温反应4‑6h;C:将B中得到的粗产物离心除去铵盐后,滴加到无水甲醇和水的混合液中,将下层聚合物烘干,得到聚硅氧烷大分子引发剂X‑PDMS‑X;D:将步骤C制得的X‑PDMS‑X,CuCl/bpy催化剂,溶剂,苯乙烯(St)、带有双键和甲氧基的硅烷偶联剂加入到经抽真空‑充氮气的反应器中,其中n(CuCl):n(bpy)n(St+硅烷偶联剂):=1:3:370~480,V(St):V(KH570)=8:1~2:1,100‑130℃反应15~25h,得到交联聚合物粗产物;E:将A中得到的粗产物溶解在四氢呋喃中,过滤,用无水甲醇洗涤,将产物于80℃真空下烘干,得到聚苯乙烯/聚硅氧烷交联聚合物。
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