发明名称 表面修饰松香基季铵盐分子的金纳米棒及其制备方法和应用
摘要 表面修饰松香基季铵盐分子的金纳米棒及其制备方法和应用,由以下方法制备而得:(1)松香基季铵盐分子的制备;(2)金纳米棒溶液的制备;(3)表面修饰松香基分子的金纳米棒的制备:将上述所得的金纳米棒溶液6-7mL超声处理20分钟,加入所制备的松香基季铵盐分子0.014g,超声处理,35-40℃水浴条件下静置2-3天,最后所得到的棕红色溶液即为2mg/mL的表面修饰松香基季铵盐分子的金纳米棒溶液。本发明所涉及的松香基季铵盐分子表面修饰金纳米棒,具有近红外光热转换效应,可以将其应用到抗菌、器官移植、医疗器材等领域方面,具有抗菌和抗癌的生物活性。
申请公布号 CN104001932A 申请公布日期 2014.08.27
申请号 CN201410197924.5 申请日期 2014.05.12
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 陈莹;冯晓燕;王春鹏;储富祥
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B22F1/00(2006.01)I;A61K41/00(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;C09K3/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 唐循文
主权项 表面修饰松香基季铵盐分子的金纳米棒,其特征在于由以下方法制备而得:(1)松香基季铵盐分子的制备惰性气体保护下,0.28 mol左旋海松酸175‑185℃温度范围内搅拌加热回流反应3小时;待反应冷却至115‑125 ℃时,向体系内依次加入0.28 mol马来酸酐,400 mL乙酸,0.003 mol对甲苯磺酸,115‑125 ℃温度范围内回流加热12小时,得到黄色固体;用乙酸重结晶上述固体2 次,40 ℃真空干燥12 小时,即得到白色固体; 取上述白色固体0.025 mol溶于250 mL无水乙醇中,然后加入0.025 mol N,N‑二甲基乙二胺,在80‑85℃温度范围内及磁力搅拌条件下回流反应5 小时,待反应冷却至室温时,得到白色沉淀,然后用无水乙醇重结晶2次,40 ℃真空干燥12 小时,即得产物1;取0.021 mol产物1溶于30 mL四氢呋喃中,加入0.021 mol N‑羟基丁二酰亚胺,混合均匀后,30‑35℃温度范围内反应30‑40分钟,再加入0.028 mol碳化二亚胺,30‑35℃温度范围内回流及磁力搅拌条件下反应20‑24小时,最后加入0.021 mol巯基乙胺,30‑35℃温度范围内及回流条件下反应20‑24 小时,得到白色沉淀,然后用四氢呋喃重结晶上述沉淀2次,40 ℃真空干燥12小时,即得产物2;将得到的产物2溶于60 mL四氢呋喃,再加入30 mL溴乙烷,在35‑40 ℃温度范围内及磁力搅拌条件下加热回流反应45‑50小时,得到最终粗产物沉淀;用四氢呋喃重结晶上述沉淀2次,40 ℃真空干燥10‑12小时, 即得到最终产物松香基季铵盐分子; (2)金纳米棒溶液的制备“晶体生长法”制备金纳米棒溶液:(A) 种子溶液的制备:6.25 mL二次蒸馏水中分别加入0.01 mol/L氯金酸溶液100 μL,0.2mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液1.88 mL,混合均匀后,再加入0.01 mol/L硼氢化钠溶液0.5 mL,加完后摇晃均匀,得到棕黄色的溶液,即金纳米棒的种子溶液,将它置于30 ℃温度下2小时,待用; (B)金纳米棒的制备:在锥形瓶中分别加106.9 mL二次蒸馏水,0.01 mol/L氯金酸溶液7.425 mL和0.2 mol/LCTAB溶液106.5 mL,混合均匀后加入0.01 mol/L硝酸银1.35 mL和0.1 mol/L抗坏血酸溶液1.35 mL,该溶液为生长液,待此溶液变为无色后,加入上述种子溶液1.8 mL,混合均匀,28‑30 ℃温度条件下静置过夜,制得金纳米棒溶液;将所得的金纳米棒溶液置于4℃条件下静置4‑6小时,析出溶液中多余的CTAB分子,然后减压抽滤去除它们,所得滤液通过高速离心处理去除溶液中残余的自由CTAB分子,并将溶液浓缩30‑35倍,待用; (3)表面修饰松香基分子的金纳米棒的制备将上述所得的金纳米棒溶液6‑7 mL超声处理20分钟,加入所制备的松香基季铵盐分子0.014 g,超声处理,35‑40 ℃水浴条件下静置2‑3天,最后所得到的棕红色溶液即为2 mg/mL的表面修饰松香基季铵盐分子的金纳米棒溶液。
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