一种己二腈加氢合成己二胺的催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种己二腈加氢合成己二胺的催化剂的制备方法，所述催化剂为非晶态镍合金催化剂，是用下述方法制成的：(1)催化剂粉末的制备：将氨水与硝酸镍首先配制成镍铵配合物溶液，再与修饰剂水溶液混合并搅拌，经水热老化、过滤分离、干燥焙烧后，通入氢气高温下还原得到催化剂粉末；(2)催化剂活化：将上述催化剂粉末缓慢加入到NaOH溶液中，在微波条件下，加热并搅拌一定时间。反应结束后，除去上层碱液并用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤备用。采用常规反应条件对所制得的非晶态镍合金催化剂进行活性评价。本发明制得的催化剂活性组分分布均匀，己二腈转化率和己二胺选择性均较高。

主权项

一种己二腈加氢合成己二胺的催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为非晶态镍合金催化剂，其制备方法包括如下步骤：(1)催化剂粉末的制备：以5‑10wt％氨水为配位剂，以5‑30wt％硝酸镍水溶液为原料，二者以体积比0.5‑5：1混合反应生成镍氨配合物溶液；在搅拌条件下，将0.1‑5wt％的修饰剂水溶液以1‑5ml/min的速度加入到镍氨配合物溶液中，形成混合溶液；在搅拌条件下，加入由多孔铝磨成的粉末作为载体，将其加热，在20‑100℃进行水热老化，过滤分离得到固体颗粒，经干燥焙烧后，在300‑600℃下通入氢气还原1‑5h，得到催化剂粉末；所述修饰剂水溶液由硝酸铁与硝酸铬、硝酸钼、硝酸铋、硝酸锰和偏钨酸铵中的零种或几种组成，当溶液中包括两种或两种以上溶质时，溶质以任意比例混合配制溶液；(2)催化剂的活化将上述催化剂粉末在冰水浴及搅拌条件下，缓慢加入到0.2‑5mol/l的NaOH溶液中，然后在微波条件下，将其加热至20‑100℃并搅拌2‑5h；反应结束后，除去上层碱液并用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤备用。